实验4醋酸乙烯酯的乳液聚合.docVIP

醋酸乙烯酯的乳液聚合 一、实验目的:1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用 二、实验原理： 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。 市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液 聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。 三、仪器和试剂机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，250ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温油浴一套，温度计一支，250ml烧杯一个，固定夹若干。50 mL小烧杯3个，小号培养皿一个。10mL, 100mL量筒各一个。醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、过硫酸胺、碳酸氢钠、 OP-10，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水。广泛pH试纸、烘箱 四、实验步骤 乳液聚合方法1、实验装置如图3-1所示，准备试剂如表3-1所示 图3-1 乳液聚合装置图（A：四口瓶；B：温度计；C：搅拌马达； D：搅拌器；E：滴液漏斗；F：[球形]回流冷凝管； G：油浴加热；H：玻璃缸；）2、首先在四口烧瓶内加入去离子水90ml、聚乙烯醇5克，开启搅拌，油浴将溶液加热至90℃使其溶解。在小烧瓶中用5mL水溶解1g OP-10。在第二个小烧杯中用5mL溶解1g 过硫酸铵。在第三个烧杯用5mL水溶解0.26克碳酸氢钠。 3、溶液降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1克，开启搅拌，再加入20ml醋酸乙烯酯，5mL 的OP-10和2.5mL的过硫酸铵溶液，开始反应。4、控制溶液温度在68~70℃，30分钟后再加入剩余的2.5mL的过硫酸铵溶液，并用滴液漏斗开始缓慢滴加40ml醋酸乙烯酯，于两个小时内加完。5、滴加完毕后继续搅拌，保温反应0.5小时；冷却至50℃后加入5mL碳酸氢钠溶液和5mL的邻苯二甲酸二丁酯。 五.、乳液的物性测试1、 pH值测定：以pH试纸测定乳液pH值；2、 固含量测定：在培养皿（预先称重m0）中倒入2克左右的乳液并准确记录（m1），与105℃ 六．思考题 （1）可以采用哪些方法将固体聚合物从聚合物乳液中分离出来？ （2）聚合过程中为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？