晶体X射线衍射实验报告.docVIP

PAGE 11 中 南 大 学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料类 专业 材料1003 班级 姓 名 闵杰 学号 0607100313 同组者 实验日期 2012 年 11 月 17 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 实验目的 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 学会MDI Jade 6的基本操作方法； 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 实验原理 1、X射线衍射仪 （1）X射线管 X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的 （2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。 （3）衍射光路 ２、物相定性分析 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数： 其中某相X的质量分数可表示为： 式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称 式中 右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。 样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有： , ４、点阵常数精确测定 晶胞参数的计算 晶胞参数需由已知指标的晶面间距来计算，对立方晶系: 晶胞参数的误差 由上式可知，晶胞参数的误差来源于对晶面间距d的测量误差，即衍射角的测量误差： 上式表明，相同衍射角测量误差对d引起的误差随衍射角增大而减小 晶胞参数的系统误差 系统误差主要是仪器本身的零点不准，样品表面状态引起的误差。这些误差可通过校正来消除 晶胞参数的精确测量方法 用标准物质校准仪器误差，如在样品粉末中加标准Si来校准谱线的衍射角 外推法精确计算点阵常数。根据衍射角与面间距误差的关系，将衍射角外推到180°时，衍射角位置引起的误差为0 结构精修。用一定的峰形函数对实验数据进行拟合，使两者的误差达到最小 全谱拟合 Retiveld提出，采用一定的峰形函数对实验数据拟合，通过不断调整峰形函数和结构参数，使计算值一步一步地逼近实验值，直到两者的差值R最小： 式中wi——权重因子，wi=1/Yi Yoi,Yci——步进扫描第i步的实测强度和计算强度 使R值最小的过程就是图谱拟合过程。通过修正晶体结构参数，使拟合函数和由晶体结构计算出来的峰形函数吻合，就是晶体结构参数精密化过程 仪器与材料 仪器：18KW转靶X射线衍射仪 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 实验材料：进行多晶X射线衍射实验可用块体或粉末 1. 试样制备要求 试样的粒度：一般要求用过325目筛子的粉末（约40μm），要测量到良好的衍射线，晶粒大小应为0.1～10μm。试样晶粒过大，实际参加衍射的晶粒数目过少，使衍射强度降低。试样晶粒太小（ 0.1μm ），会导致衍射线的宽化。 试样的大小、厚度与表面质量：试样的表面积大于X射线的照射区。试样的厚度通常为1.5～2 mm，以获得最大的接收强度和较好的强度测量重现性。试样表面的平整状况影响所测衍射线的位置、形状与强度。由于X光入射线仅能穿透试样的表面层（如用CuKα照W试样，1.5μm厚的表面所贡献的衍射强度约为总强度85%），因此要特别注意试样的表面质量，必要时可用化学试剂蚀刻试样表面。 避免产生择优取向：只有当试样中的晶粒取向是随机分布时，所测试的衍射线相对强度才与理论值大体一致，才具有代表性。 为消除组织织构，需要将试样进