快速密闭催化消解法测定COD.pdfVIP

快速密闭催化消解法(含光度法) 1.方法原理 本方法在经典重铬酸钾一硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。同时密封消 解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，消解后测定化学需氧量的方法，既可 以采用滴定法，亦可采用光度法。 2.方法的适用范围 本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量。水样因其 化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。 参考下表选择消解液。 COD 值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液 3.水样的采集与保存 水样采集后，应加入硫酸将 pH 调至2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时 应在 40℃冷藏保存，并在48h 内测定。 4.仪器 ①具密封塞的加热管：50ml。 ②锥形瓶:150ml。 ③酸式滴定管:25ml （或分光光度计）。 ④恒温定时加热装置。 5.试剂 ①重铬酸钾标准溶液(1/6KCr =L);称取经 120℃烘干 2h 的基准或优级纯，用少量水溶 2 7 解，移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ②硫酸亚铁铵标准洛液[ （NH ）Fe(S ) ·6H O]=L；称取分析纯（NH ）Fe(S ) ·6H 4 2 4 2 2 4 2 4 2 2 溶解水中，加入浓硫酸，冷却后移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用的K Cr 2 7 标准溶液标定。 ③消解液:称取重铬酸钾，硫酸铅钾，的钼酸铵，溶解于 500ml 水中，加入 200ml 浓硫 酸，冷却后，转移至 l000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为 L (C=1/6 K Cr )。 2 7 另外分别称取、重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制重铬 酸钾浓度约为 L、L 的消解液用于测定不同COD 值的水样。 ④Ag S -H S 催化剂：称取分析纯 Ag S ，溶解于 1000ml浓硫酸中。 2 4 2 4 2 4 ⑤邻菲啰啉指示剂:称取分析纯 FeS ·7H0 和邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于 4 2 棕色瓶中待用。 ⑥掩蔽剂:称取分析纯 HgS ，溶解于 100mI 10%硫酸中。 4 6.步骤 准确吸取水样，置于 50ml 具密封塞的加热管中，加入 1ml 掩蔽剂，混匀。然后加入消 解液和 5ml 催化剂，旋紧密封盖，混匀。然后将加热器接通电源，待温度达到165℃时，再 将加热管放入加热器中，打开计时开关，经 7min，待液体也达到 165℃时，加热器会自动复 零计时 待加热器工作 15min之后会自动报时 取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定，同时做空白实验 7.计算 COD （O ,mg/L）= 2 式中:VO滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）; V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml); V2水样的体积(ml); C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); 81/2 氧的摩尔质量(g/mol) 8.精密度和准确度 该方法经过 10 家验证单位测定中国环境监测总站提供的L, L,L,L 四种水质标准样品 后，统计结果如下表 参加验证工作的 10 个单位，国环境监测总站提供的四种高氯水样，得到满意结果，见 下表 参加验证的 10个实验室在各地取不同水样用木方法与标准方法进行对比实验，得到了 有可比性的结果 9.注意事项 1)测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加掩蔽剂而后再加其它试剂。次序不能颠倒。 若出现沉淀时，说明掩蔽剂使用的浓度不够，适当提高掩蔽剂使用浓度。 2)为了提高