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不同包煎方法对肺心宁胶囊中南葶子的煎出影响 南蝗子是十字花科植物播种的艾蒿（l.）webbexpratl的干燥成熟种子。由于该药物小，即使在水中浸泡也很难过滤，因此通常使用泡沫。梁兆昌等曾对葶苈子包煎提出质疑,发现少量提取时不包煎的葶苈子浸出物明显高于包煎者,且过滤速度无明显差异。但大量提取并非如此。由于南葶苈子较北葶苈子膨胀度大,煎煮时会有大量黏性物质煎出,若大规模提取时不包煎,则会影响效率与质量。 目前,对于必须包煎的药材,大生产过程中一般采用收口布袋包煎,此方法用于南葶苈子包煎,浸提效果差。耿花娥等研究还发现药材包煎时装样量不同,其效果也不同。肺心宁胶囊为治疗肺心病的有效药物,由葶苈子和川芎两味药组成,为王左教授多年验方。为提高复方中包煎药物南葶苈子成分的煎出率,本研究对不同包煎及不同装样量进行试验比较,并优选南葶苈子包煎的最佳工艺条件。 1 材料表面 1.1 实验设备和设备 高效液相色谱,1100型,美国Agilent公司;DK-S24型电热恒温水浴锅,上海精宏实验设备有限公司;Sartorius CP225D型分析天平,塞多利斯科学仪器有限公司;ACS-JS型电子计数秤,梅特勒-托利多称重设备系统有限公司。 1.2 -d-龙双糖苷、基肥、-玉森药 肺心宁组方:南葶苈子与川芎比例为2∶1。 南葶苈子(批号为111121,产地为安徽,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量0.08%)、川芎(批号为110708,产地为四川)均由苏州玉森新药开发有限公司鉴定;布袋(自制);甲醇(色谱纯,批号、甲醇(分析纯,批号为均购于国药集团化学试剂有限公司;槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷对照品(含量89%,批号为111854-201001),购于中国药品生物制品检定所。 2 方法和结果 2.1 重量测定 2.1.1 流动相梯度洗脱相为甲醇-水法水相,u SP-120-5-C18-BP色谱柱 (4.6 mm ID 250 mm);流动相为甲醇-水(梯度洗脱),0～10 min水相为90%～70%,10～30 min水相为70%;流速1.0 ml/min;柱温30 ℃;进样量10 μl;检测波长254 nm。 2.1.2 对照贮备液的制备 精密称取槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷对照品22.31 mg,置50 ml棕色容量瓶中,用30%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液。取1 ml贮备液至10 ml容量瓶中,加30%甲醇定容至刻度,摇匀。标准品色谱图见图1。 2.1.3 供试品溶液制备 取各样品溶液适量,挥干,用适量30%甲醇溶解,置10 ml容量瓶中加30%甲醇定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。样品色谱图及阴性对照色谱图见图2、图3。 2.1.4 样品测定 精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μl,进行测定。 2.2 南瞳子指标成分检测 按处方比例称取200 g南葶苈子,100 g川芎,共4份。将南葶苈子分别装于25 cm×36 cm的普通棉布袋、无纺布袋、双层纱布袋(医用)、单层纱布袋(医用)内。与川芎一起置于5 L提取锅中加8倍量水煎煮3次,每次2 h,过滤合并提取液。按2.1项下内容进行南葶苈子槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷(指标成分)含量测定,并取20 ml置于蒸发皿中蒸发、干燥,称重得干膏重量M,计算出膏率。提取率与出膏率公式如下: 指标成分提取率%=提取液中指标成分含量mg南葶苈子药材中指标成分含量%×南葶苈子投药量g×1000×100%指标成分提取率%=提取液中指标成分含量mg南葶苈子药材中指标成分含量%×南葶苈子投药量g×1000×100% 出膏率%=Μ×提取液体积ml复方药材投药量×20ml×100% 结果见表1。 结果表明,各包煎袋吸水量无明显差异;不同包煎袋对复方中南葶苈子指标成分提取影响很大,其出膏率与指标成分提取率呈递增趋势。包煎袋的厚度及孔径均影响相关成分的煎出,其中以单层纱布袋包煎提取效果最佳,且孔径适合。 2.3 提取液的制备 称取300 g、500 g、700 g、900 g、1 100 g南葶苈子分别装于25 cm x 36 cm的纱布袋内,加入相应比例的川芎提取。加8倍量水煎煮3次,每次2 h,过滤合并提取液。按2.1项下内容进行南葶苈子槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷指标成分含量测定,结果见图4。 图4显示,南葶苈子装样量在一定范围内指标成分提取率较为稳定,约80%左右;到达一定程度后,装样越多越不利于该药指标成分的煎出,故大生产上应考虑确定最大装量范围。以25 cm x 36 cm的单层纱布袋为例,该药