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膜表征方法简介演示文稿 当前第1页\共有15页\编于星期五\13点 优选膜表征方法简介 当前第2页\共有15页\编于星期五\13点  膜表面和断面结构：电子显微镜，原子力显微镜 孔径和孔径分布：泡压法，滤速法，压汞法，干湿膜空气滤速法，电子显微镜观测法 截留率：溶质截留率测定法（用于UF） 孔隙率：干、湿膜质量差法 脱盐率、水通量、膜的压密性（用于RO） 膜的亲水性和疏水性：测定接触角法 膜的荷电性：交换容量C，膜电阻Rm，膜电位Em 膜结构与性能的表征方法 当前第3页\共有15页\编于星期五\13点 电子显微镜法 电子显微镜是用于膜表征的一种设备，可以分成两种：扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。对于研究和表征微滤膜的多孔结构，可以对膜的表面和横断面进行观察。 简单电子显微镜的分辨率为0.01μm(10nm)，更高级电子显微镜的分辨率可达5nm左右（微滤膜的孔径为0.1~10μm）。 扫描电子显微镜是用于表征微滤膜的简单而有效的仪器。对表层、横断面和底层可得到清晰又简洁的图象。 当前第4页\共有15页\编于星期五\13点 原理：一束动能为1-25V的入射电子（又称为一次电子）撞击在膜试样上，从试样表面原子中撞击出二次电子，这些二次电子在检测器的屏幕上形成一定的图象。为避免试样被烧坏，可在表面上覆盖一层导电层防止表面带电，通常 用金制薄层，即喷金。 扫描电子显微镜原理示意图 当前第5页\共有15页\编于星期五\13点 SEM法观察到的聚醚酰胺膜的表层 （放大倍数3000） 不对称聚砜超滤膜横截面 当前第6页\共有15页\编于星期五\13点 原子力显微镜-AFM 原子力显微镜（AFM）是一种检测表面结构的方法，根据AFM图象的横截面可以得到孔径及孔隙率，这种方法的优点是试样无需预处理，且可在大气条件下进行测量，其缺点在于，如表面粗糙会使检测结果很难分析。此外，作用力较大时有可能损坏聚合物的结构。 原子力显微镜是用来表征膜表面的一种新方法。直径小于10nm的非常尖的探针以恒定的力扫过被测表面时，样品表面和微型力敏感元件之间极微弱的原子会发生相互作用力，通过检测这些力就可得到样品表面的扫描结果。运用微悬臂，可以实现在很小相互作用力下的检测，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。 当前第7页\共有15页\编于星期五\13点 泡压法 泡压法是测定微孔滤膜最大孔径和平均孔径法方法。这种方法的原理是测定气体通过充满液体的膜所需要的压力。膜的上面与液体（如水）接触，并且所有膜孔内都充满液体，使膜润湿，过滤器底部与空气相连，当氮气压力逐渐增大到一定量时，气泡会通过膜。当膜面出现第一个气泡时所对应的压力，就是膜最大孔径的压力，膜上气泡出现最多是所对应的压力为膜的最小孔径压力。压力与孔半径之间的关系由Laplace方程确定。 泡压法原理 r为毛细管孔半径，m； γ 为液体/空气界面的表面张力（N/m） 当前第8页\共有15页\编于星期五\13点 滤速法 假设存在毛细管孔利用Hagen-Poiseuille方程通过测量在一定压力下通过膜的通量可得到孔径。 通过改变压力即将泡点法和渗透法相结合，可以测定孔径分布。 Q:透过膜的液体流量； n:孔密度； r:孔半径； S:有效膜面积； △p:应用压力； t:液体透过膜量所用的时间； η:渗透液粘度； d:毛细孔长度，即膜的厚度 当前第9页\共有15页\编于星期五\13点 通过上式计算出膜的水渗透率即膜的水通量。 带入膜的孔隙率 膜的孔半径： 滤速法的装置和泡压法相反，将膜置于测试池中，逐渐升压使液体（一般是水）通过被测的膜，在排出所有气泡后，使压力升至一定值，在规定时间内收集透过膜的液体量。滤速法是在膜上面加压，而泡压法是在膜下面加压。只要测量膜的厚度，就可以通过透过膜的液体量和孔隙率，根据上式计算出膜的孔半径。 当前第10页\共有15页\编于星期五\13点 压汞法 压汞法是把汞注入干膜中，并在不同压力下测定汞的体积。压力和孔径的关系仍满足Laplace方程。由于汞不同润湿膜（接触角大于90度），汞与聚合物材料的接触角一般为141.3度，汞/空气界面的表面张力为0.48N/m，因此Laplace变为： 在一定压力下汞渗入膜微孔中，汞位的变化反应了样品膜中汞体积的变化，它通过铂电极电阻的变化来表示，由各压力下汞进入膜样品的累积体积，可得孔径-孔百分比的累积曲线，微分后得到孔径分布曲线 压汞法膜孔径积分和微分曲线 当前第11页\共有15页\编于星期五\13点