消费品中重点化学物质检测方法 第1部分：短链氯化石蜡.pdfVIP

消费品中重点化学物质检测方法 第1 部分：短链氯化石蜡 1 范围 本文件规定了消费品中短链氯化石蜡测定的气相色谱-负化学电离源质谱法。 本文件适用于含以下材料消费品（除电子电气产品、玩具、纺织品外）中氯原子数大于等于5的短 链氯化石蜡的测定： ⎯ 塑料，如聚氯乙烯、聚氨酯等； ⎯ 涂层材料； ⎯ 油墨、涂料、粘合剂。 消费品中其他材质产品经过验证后可参照本标准进行测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件 3 术语和定义 下述术语和定义适用于本文件。 3.1 短链氯化石蜡Short Chain Chlorinated Paraffins，SCCPs 碳原子数在10～13的氯代烷烃类混合物，化学通式为C H Cl （m=10~13），CAS号为：85535-84-8。 m 2m+2-n n 4 原理 样品制备后采用正己烷在室温条件下超声提取，提取液经浓硫酸净化后，采用气相色谱-负化学电 离源质谱仪进行测定，内标法定量。 5 试剂或材料 5.1 正己烷：色谱纯。 5.2 标准物质：氯含量分别为51.5%，55.5%和63%的短链氯化石蜡标准物质，浓度均为100 mg/L。 5.3 内标标准物质：-六六六（CAS No.6108-10-7），1,1,1,3,10,11-六氯十二烷（CAS No. 601523-28-8）， 或其他合适的内标物质。 5.4 内标工作溶液：准确称取或移取适量的内标标准物质（5.3）于容量瓶中，用正己烷稀释得到浓度 为100 mg/L的内标工作溶液。 5.5 浓硫酸：质量分数为98%。 6 仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子捕获负化学电离源； 1 6.2 电子分析天平，精确到0.0001 g。 6.3 超声波提取器； 6.4 粉碎设备：粉碎机、剪刀或其他合适的粉碎设备。 6.5 离心机：转速不低于6000 r/min； 6.6 具塞玻璃瓶； 6.7 具塞比色管； 6.8 滤膜：有机相，0.22 μm。 7 分析步骤 7.1 试样制备 对于固体样品，在室温下用粉碎设备（6.4）将试样粉碎至颗粒尺寸小于2 mm×2 mm ×2 mm 后再称 量。对于液态样品，则直接将样品搅拌均匀即可。 7.2 样品前处理 7.2.1 固体样品 准确称取0.5 g （精确至0.1 mg）样品于25 mL具塞玻璃瓶中，加入10.0 mL正己烷（5.1），置于超 声波提取器（6.3）中，室温下超声60 min，冷却至室温后，萃取液按照7.3进行净化处理。 7.2.2 液体样品 准确称取0.5 g （精确至0.1 mg）样品于10 mL具塞比色管（6.7）中，加入正己烷（5.1）混匀并定 容至刻度，置于超声波提取器（6.3）中，室温下超声60 min。萃取液冷却至室温后，将萃取液转移至 离心管中，使用离心机（6.5）离心10 min，取上清液，按照7.3进行净化处理。 7.3 净化 准确移取5mL萃取液于玻璃管中，加入5mL浓硫酸（5.5），涡旋混匀并用离心机（6.5）分离，收集 上层有机溶液。重复以上操作直至下层酸溶液澄清或至白色，此过程不超过5次。净化后的萃取液经滤 膜过滤后按照7.4进行处理。 7.4 测试前样品准备 准确移取1 mL萃取液（7.3）于进样瓶中，并加入5 L内标工作溶液（5.4）。混匀后按照第8章进 行测定。 注：可以根据内标物的响应调整加入量，确保与标准工作溶液中内标物含量一致即可。 8 测定 8.1 参考仪器条件 8.1.1 色谱条件 a) 色谱柱：DB-5MS （30 m×0.25 mm×0.25 m）或相当者； 2 b) 进样口温度：280 ℃； c) 色谱柱温度程序：100 ℃保持1 min，然后以50 ℃/min程序升温至320 ℃，保持5 min； d) 传输线温度：300 ℃； e) 载气：氦气，纯度大于或等于99.999%