化学实验室-氟离子选择性电极测天然水中的氟.ppt

氟离子电极测定水中的氟含量 二. 实验目的 1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法 2．学会正确使用氟离子选择性电极 电位分析法基本原理 将指示电极和参比电极插入溶液构成工作电池（原电池），参比电极电位保持恒定，指示电极电位取决于试液中被测组分的活度，即电极间的电位差变化反应了指示电极的电位变化。 电位分析法是在零电流下，测定指示电极与参比电极间的电位差（即构成的原电池的电动势），进而求出被测组分的活度（一定条件下测得浓度）． 二、实验原理 氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。 氟离子电极结构 离子选择电极的测量电路 定 量 依 据 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为： Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl 电池电动势E与氟离子活度的关系式为 E=K－2.303RT/F·lgaF－ =K－0.059 lgaF－(25℃) 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E=K′－ 0.059lg[F-] （K′为常数） 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲线，即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。 本实验用标准工作曲线法测定水中氟离子的含量，测量的PH值范围为5.0-6.0，加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离子强度缓冲剂（TISAB）以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。 三、仪器与试剂 （一）仪器 离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。 氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。 （二）试剂 氟化钠标准溶液， 0.100 mol·L-1 称取4.1988g氟化钠，用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用。 总离子强度调解缓冲液（TISAB）: 取29g硝酸钠和0.2g二水合柠檬酸钠，溶于50mL1?1（体积）的醋酸与50 mL 5 mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量该溶液的pH，若不在5.0－5.5内，可用5 mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至所需范围。 四、实验步骤 1．将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热 2．清洗电极： 取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。 3．标准曲线法 （1）系列标准溶液的配制： 准确移取10.00 mL 0.100 mol·L-1 氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10.0mL TISAB溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀释10－2 mol·L-1，10－3 mol·L-1，10－4 mol·L-1，10－5 mol·L-1，10－6 mol·L-1的标准溶液。稀释时只需50.0 mL TISAB （2）标准曲线的绘制： 由稀到浓的顺序测定。 （3）水样的测定： 于洗净并干燥的烧杯中准确移取25.00ml水样，加50.0 mL TISAB。于离子计上测定电位值，重复3次。 清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。 五、数据记录及处理 1．记录E，在坐标纸上绘制E－lg[F－]曲线。 2．查出未知试样溶液中氟离子浓度[F －]，由下式计算饮用水中氟含量： WF=[F－]×100/50.0×MF×1000 式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF-为氟的原子量。 * * 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg·L-1 左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 自氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF3单晶。 离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度