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cugo纳米复合材料的制备及无酶葡萄糖传感器的研究 铜和铜基材料主要包括铜纳米颗粒、铜合金和铜际材料。铜的氧化物Cu O是一种很重要的p型过渡金属氧化物, 纳米结构的氧化铜在非酶葡萄糖传感的研制方面意义非凡。石墨烯作为一种高导电性, 具有良好的生物相容性, 几乎无能带间隙的碳材料, 它拥有了其它碳材料都无法比拟的优越性, 在合成纳米复合材料研究中提供了潜在地应用价值。 1 实验部分 1.1 钾、铁氰化钾、d-葡萄糖、nafion 实验试剂:醋酸铜、柠檬酸三钠、氧化石墨烯、氢氧化钠、无水乙醇、氯化钾、铁氰化钾、D-葡萄糖、Nafion。 实验仪器:电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗仪、箱式电阻炉、真空干燥箱电化学工作站、玻碳电极、铂丝电极、饱和甘汞电极、高纯水器、场发射扫描电镜、X射线粉末衍射仪。 1.2 双碱法氧化石墨烯 (1) 称取氧化石墨烯32.2 mg与100 m L烧杯中, 加入25 m L去离子水, 超声1.5 h。 (2) 精确称取醋酸铜0.2037 g与30 m L烧杯中加入7 m L去离子水超声溶解, 在搅拌下逐滴加入4m L氨水 (25﹪~28﹪) , 继续搅拌20 min。 (3) 把2中的溶液在搅拌条件下慢慢的加入氧化石墨烯胶体溶液中, 继续搅拌20 min。 (4) 用移液管移取2.5 m L 2 M的氢氧化钠溶液, 在不断搅拌条件下缓慢地加入上述混合溶液, 继续搅拌15 min。将混合溶液转移至内衬为50 m L聚四氟乙烯的高压反应釜中与180℃下反应16 h。反应结束后, 反应釜自然冷却至室温, 离心分离所得沉淀依次用去离子水、无水乙醇洗涤多次, 最后置于干燥箱中在60℃下干燥24 h, 即可得到Cu O/GO纳米复合材料。 2 结果与讨论 2.1 氧化亚铜等其他物质衍射 图1是Cu O/GO纳米复合材料的XRD图。它与Cu O的标准卡片 (JCPDS卡片号:080-0076) 的数据一致。该谱图上我们没有发现像金属铜或氧化亚铜等其他物质衍射。这表明在本文的实验条件下制得的产品纯度很高。 2.2 石墨烯小颗粒的表征 图2是Cu O/GO纳米复合材料的SEM图。由图1-2 (a) 可以看出片层石墨烯的表面紧密的布满了氧化铜小颗粒, 这些小颗粒全部都分布在了片层石墨烯上。 b图是a图局部放大所得到的图像, 从b图我们可以看到, Cu O是呈现均匀长方体结构, 纳米长方体的宽度大概在150~200 nm范围之内, 粒径大小均匀。石墨烯高的导电性和良好的生物相容性作为Cu O的载体, 使得Cu O纳米颗粒能更好的分散, 没有团聚现象, 该材料推测可能比单一材料具有更高的催化活性。 2.3 葡萄糖浓度的影响 图3是该传感器在搅拌均匀的条件下, 基线达到稳定后向8 m L浓度为0.1 mol·L-1Na OH溶液中连续加入0.25 mmol·L-1浓度葡萄糖溶液的电流-时间曲线。从图中可以看出, 加入葡萄糖溶液后, 氧化峰电流迅速增大, 在很短的时间内就达到稳态。随着葡萄糖浓度的加入氧化峰电流呈现一定梯度的增加。 图4是电流和葡萄糖浓度之间的定量关系曲线, 即校正曲线。从4可知, 葡萄糖浓度在7.5×10-6~3×10-3mol·L-1范围内与其在传感器上产生的响应氧化峰电流呈良好的线性关系。线性回归方程为ipa(μA) =-1.941-5.40 c (mmol·L-1) , 线性相关系数R=0.995。传感器的灵敏度为5.40μAm M-1, 检出限为6.14×10-7mol·L-1。 3 修饰电极材料 在本文中通过水热法成功的合成出了Cu O/GO纳米复合材料并用于构建非酶葡萄糖传感器。该材料制备出的Cu O/GO/GCE修饰电极对葡萄糖的催化氧化有着高度的电化学活性。在7.5×10-6~3×10-3mol·L-1范围内, 氧化峰电流和葡萄糖浓度呈现出良好的线性关系。