高效液相色谱法测定山楂精降脂片中熊果酸的含量.docVIP

高效液相色谱法测定山楂精降脂片中熊果酸的含量 高效液相色谱法测定山楂精降脂片中熊果 酸的含量 药物分析杂志ChinJPharmAnal2005,25(2) 高效液相色谱法测定山楂精降脂片中熊果酸的含量 翟宏宇,申玉华,司云杉,沙英威 (1.吉林省药品检验所长春130062;2.吉林省中医中药研究院长春130021) 摘要目的:建立山楂精降脂片中熊果酸含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax80AExtend—C,色 谱柱(4.6millx250mill,5p,m),检测波长为220nm,以甲醇一水一冰醋酸一三乙胺(83:17:0.04:0.01)为流动相,柱温35?, 流速为1.0mL?min,.结果:熊果酸进样量在1.092—16.38g范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000,平均回收率 为99.2%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠. 关键词:高效液相色谱法;山楂精降脂片;熊果酸;含量测定 HPLCDeterminationofUrsolicAcidinShanzhajingJiangzhiTablets ZHAIHong—yu,SHENYu—hua,SIYun—shan,SHAYing—wel. (1.JilinInstituteforDrugControl,Changehun130062;2.JilinAcademyofTraditionalChine seMedicineandPharmacy,Changchun130021) AbstractObjective:ToestablishamethodfordeterminationofursolicacidinShanzhajingJia ngzhitablets.Meth? ods:TodetermineursolicacidinShanzhajingJiangzhitabletsbyHPLC.Theliquidchromato graphywascarriedout usingaZorbax80AExtend—C18column(4.6mmx250I/lln,5pan)withdetectionwavelengthat220Bin.Themo— bilephase:methanol—water—aceticacid—triethylamine(83:17:0.04:0.01).TheflowrateWas1.0mL?min一. Results:Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof1.092— 16.38gforursolicacid(r=1.000).Theaver— agerecovery(=5)Was99.2%.Conclusion:Themethodisrapid,accurateandreliable. Keywords:HPLC;ShanzhajingJinangzhitablets;ursolicacid;determination 山楂精降脂片由山楂提取物制成,具有降血脂 的作用.原质量标准为比色法测定样品中总黄酮含 量,专属性差,操作复杂,为更加有效地控制其内在 质量,曾改用高效液相色谱法测定样品中槲皮素的 含量,结果表明样品中槲皮素含量低,且杂质干扰较 多,色谱分离行为较差.由于上述原因,故改为以熊 果酸为对照品,采用高效液相色谱法测定本制剂中 熊果酸的含量.目前少见此类报道?,本文中的 方法为采用HPLC法测定山楂精降脂片中熊果酸含 量的新方法.参考文献[1]中的流动相,选择并优 化色谱条件,使得方法操作简便,精密度好,结果准 确可靠. 1仪器与试药 Agilent1100Seriers高效液相色谱仪(美国). DAD二极管阵列检测器.熊果酸对照品(供含量测 定用)由中国药品生物制品检定所提供;山楂精降 脂片(规格:每片0.2g,批号20020302, 由吉林敖东药业股份有限公司提供.甲 醇为优级纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯. 2色谱条件 采用zorba】【80AExtend—C18色谱柱(4.6nMn x250I/lln,5m),以甲醇一水一冰醋酸一三乙胺 (83:17:0.04:0.01)为流动相,流速为1.0mL? min,,检测波长为220am.理论板数按熊果酸峰 计算应不低于5000. 3溶液的制备 3.1对照品溶液取熊果酸对照品适量,精密称 定,加甲醇制成每1mL含1.0mg的溶液,即得. 3.2供试品溶液取本品20片,除去包衣,精密称 定,研细,混匀,取约1g,精密称定,置索氏提取器 中,加乙醚适量,加热回流提取4h,提取液蒸干,残 渣加甲醇溶解,转移至10m