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石墨烯材料 碳、氮、氢、硫、氧元素含量测定方法 1范围 本标准规定了测定石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素分析方法的原理、仪器与试剂材料、分析 步骤、仪器测定条件、校正因子、分析结果表述、数据精密度和最低检出限。 本标准适用于石墨烯材料的碳、 氮、氢、硫、氧含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注FI期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 JY/T017元素分析仪方法通则 3原理 样品在富氧的环境下进行高温燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、三氧化硫等。以氮气为载 体，将这些混合气体通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫。这 些混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸收方法分离出CO、冲、乩0、SO2,再通过检测器检 测并分别计算得出碳、氮、氢、硫的含量。氧含量的测定是在通入高纯氮气条件下，通过高温裂解的方 法，使样品中的氧原子与碳结合成一氧化碳，再通过检测器检测并计算出氧的含量。 4仪器与试剂 仪器 元素分析仪：一种能同时分析碳、氮、氢、硫、氧元素的检测仪器，由加样器、载气、催化剂 加热炉、反应管、混合气体分离部件、检测器等部分组成，性能要求参照JY/TO17。 真空干燥箱，可实现高于室温(10℃-200r) ±1℃范围内的程控恒温，且真空保压4h后，真空度不 高于133Pa。 分析天平，精确至0. OOlmg。 试剂材料 高纯氧:纯度高于99. 999%的氧气。 高纯氮:纯度高于99. 999%的氮气。 高纯氯：纯度高于99. 999$的氯气。 标准物质 苯甲酸。 乙酰苯胺。 环己酮-2, 4-二硝基苯踪。 氯化s-半硫服。 对氨基苯磺酸。 5分析步骤 样品预处理 取适量石墨烯样品置于真空干燥箱65℃±1℃干燥2h后停止加热，保持干燥箱真空干燥状态至室 温条件后待用。 样品制备 称取预处理的石墨烯样品2mg-10mg精确至0.001 mg于锡箔容器中，压紧样品。 6仪器测定条件 打开元素分析仪，预热30min, 燃烧管温度110C,还原管温度850℃。 调整氨气的压力 2. 0X10$ pa（2. Obar）,流速为 200mL/min。 调整氧气的压力2. 5X10, Pa （2. 5bar）,流速为30mL/min0 先连续测试2-4个空白样，确定空白值，然后选用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件 对选用的标准物质连续测试3次，进行仪器校准。 选用标准高纯石墨在富氧燃烧模式下调试碳、氮、氢、硫含量，在高温裂解模式下调试氧含量。 7测试 采用优化的条件进行样品测试，读取测试样品的信号值（微伏）。 8校正因子K值计算 8.1 K值测定 称取标准样品Img-3mg精确至O.OOlmg,按照样品测定程序连续测定两个以上标准样品，直到结果 达到仪器操作规程的规定值为止。 8. 2 K值计算 标准样品中j元素的K值计算见式（1）: K =-^—（1） 八/ MxW 式中： 〃—标准样品j元素单位质量的信号值，单位为微伏特（UV）; 标准样品质量，单位为千克（Kg）： w一标准样品j元素质量分数，单位为每千克亳克(mg/kg)o 9分析结果表述 样品中元素的质量分数3值计算见式(2)： 4V(0 = —^ mx.K. 式中： ①一元素质量分数，单位为每千克亳克(mg/kg)； □ V—标准样品j元素单位质量的信号值，单位为微伏特(UV)； m一样品质量，单位为千克(Kg)； ￡一j元素校正因子。 10数据精密度 10. 1重复性 在重玛性条件下获得的两次测试结果的绝对差不大于两个测定值的算术平均值的8%。 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次测XX果之差不大于算术平均值的10%。 11最低检出限 各元素的最低检出限见表lo 表1 C、N、H、S、O元素检出限 单位：ppm 兀索名称 ( \ 11 S (1 检出限 40 40 40 40 100