宁波工程学院熔点、沸点及其测定实验.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 熔点、沸点及其测定 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工12-6班 姓 名： 张敬文 学 号 12402010620 指 导 教 师： 房江华 、李颖 日 期： 2013年9月23日 实验目的 a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点 b练习酒精灯温度的控制 实验原理 a毛细管熔点测量法 b熔点的定义：当固体物质加热到一定温度时，从固体转变为液体，此时的温度称为熔点 c纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固—液两相间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1.0℃ 主要试剂及物理常数 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 乙醇 46.07 无色透明液体 1.3611 (d20) -117.3 78.3 苯甲酸 122 无色无味片状晶体 1.5397 (d20)1.2659 122.13 249 萘 128.18 光亮的片状晶体，具有特殊气味 1.5821 (d20)1.162 80.5 217.9 丙酮 58.08 无色透明、易流动液体，有芳香气味，极易挥发 (d20)0.8 -94.6 56.5 石蜡 无色无味的混合物 (d20)0.86-0.905 试剂用量规格 液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯），萘（化学纯），丙酮（化学纯） 仪器装置 b 型管， 200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8 实验步骤及现象 1.熔点的测定 时间 步 骤 现 象 将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上 用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。反复几次使样品装得严实。 样品高约2~3cm。备2~3个样品毛细管。 将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。 温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化 开始加热。当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。测量中仔细观察样品变化，记录 始熔与全熔温度 第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。 2.沸点的测定 时间 步 骤 现 象 将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上 将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。 将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中 酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。记下温度 不停有气泡冒出。 实验结果 熔点的测量实验记录数据 物质 第一次（℃） 第二次（℃） 第三次（℃） 初熔 全熔 蹦落 初熔 全熔 蹦落 初熔 全熔 蹦落 苯甲酸 118.1 118.9 118.6 118.8 119.9 119.2 119.1 121.0 120.2 萘 78.8 80.2 80.0 78.6 80.1 79.5 78.5 80.0 79.5 未知物 85.7 86.8 86.2 86.0 87.0 86.3 85.5 87.0 86.7 沸点的测量实验记录数据 物质 第一次（℃） 第二次（℃） 第三次（℃） 乙醇 75.3 75.0 75.4 丙酮 55.6 54.9 55.5 未知物 94.6 95.2 94.8 计算实验结果 物质 熔点（℃） 沸点（℃） 苯甲酸 118.7~119.9 / 萘 78.6~80.1 / 熔点未知物 85.7~86.9 / 丙酮 / 55.3 乙醇 / 75.2 沸点未知物 / 94.9 实验讨论 a此实验中加热温度的控制是实验的关键，如加热温度过快会导致温度计上升过快以致读数的大有偏差 b毛细管没有紧贴温度计水银球中部也会使之不能正确读出毛细管的温度 c酒精灯温度没有得到有效的控制导致实验偏差 d如无平行结果，可能是