乙酰苯胺制备实验操作.docVIP

乙酰苯胺的制备 目的和要求： 1苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2.固体样品的制备。 3.分馏柱的原理和使用方法。 4.重结晶的方法及操作。 5.固体样品熔点的测定方法。 内容及原理： 乙酸与苯胺的反应较慢，且反应是可逆的，所以加过量冰醋酸提高产率，同时利用分馏柱将反应中产生的水从平衡中除去。 仪器和设备： 仪器：50ml烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽滤装置、100ml烧杯、滤纸、天平、 试剂：5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉、活性炭 实验步骤： 按图示组装装置、检查气密性。 向分馏装置烧瓶中加入5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉，通冷凝水，开始加热。 待温度计示数稳定后又开始下降或烧瓶中出现白色雾气时停止加热，然后将烧瓶中的溶液倒入烧杯冷却结晶，然后抽滤，去其液。 将得到的晶体用50ml蒸馏水煮沸，加入0.3g活性炭然后煮沸5-10分钟，趁热抽滤，取其液，冷却结晶。 再次抽滤，到晶体，用少量水冲洗，冲洗时不断搅拌，然后抽干。 将晶体取出，称重，计算产率。 理论产率： 苯胺摩尔数*（乙酸苯胺相对分子质量）=理论产量 产率=（纯品质量*70%/理论产量）*/100% 粗品颜色：暗黄色晶体 纯品颜色：白色晶体