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间接碘量法测定铜合金中的铜 化学实验教学中心 一、实验目的 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法。 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理。 3. 学习合金试样的处理方法。 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程。 二、课堂讨论 1. 滴定分析中，硫代硫酸钠标准溶液应采用 何种方法配制？为什么？ 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质？ 3. 简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的反 应条件？ 4 、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样， 若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴 定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结 果有何影响？ 5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？ 6、含铜合金中含有少量铁，若不采取措施则 对测定结果有何影响？本实验中采用何种方 法消除铁的干扰？ 7、已知QӨ (Cu2+/ Cu+) = 0.159V, Q Ө (I3-/ I-)=0.545V ，为什么本实验中的Cu2+ 却能将I-氧化成I2 呢？ 8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入？为什么？ 三、与本实验有关的方程式 1. 标准溶液的标定 Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应 Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI￬ + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I- 取出，加100mL水稀释，用 待标定的Na2S2O3溶液滴定至 淡黄色后加入2mL0.5%淀粉 继续滴定至溶液 呈亮绿色即达终 点，记录体积。 待标定的硫代硫酸钠溶液 1000 m (K2Cr2O7) c(Na2 S2O3) = ×6 M (K2Cr2O7) V (Na2S2O3) K2Cr2O7 的摩尔质量(g/mol) Na2S2O3溶液体积(mL) K2Cr2O7 的质量(g) •冷却，加60mL水得试样 溶液 •加热至不再有气泡冒出， 再煮沸1-2分钟 • 加15mL 6mol ·L-1HCl 和 2 mL 30%H2O2 •准确称取合金试样0.2- 0.3g于250mL锥形瓶中 2、试样的处理 样品溶液 • 8mL (1+1) HAc • 10 mL NH4HF2缓冲液 • 10mL1.2mol ·L-1KI溶液 3、 样 品 溶 液 的 滴 定 3mL0.5%淀粉指示剂 硫代硫酸钠标准溶液 10mL NH4SCN c (Na2S2O3) V (Na2S2O3) M(Cu) w (Cu) = 1000 ms 铜的摩尔质量(g/mol) 标准溶液浓度(mol·L-1) 标准溶液体积(mL) 合金试样质量(g) 4、 结果计算 五、注意事项 1、注意各试剂的加入顺序。 2、注意各试剂的加入时机。 3、注意各反应体系的酸度。 4、标定与试样测定均需进行平行实验。