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新型卟啉-5-氟尿嘧啶-1-基乙酰胆碱化合物的合成及表征的中期报告
本项研究旨在合成新型卟啉-5-氟尿嘧啶-1-基乙酰胆碱化合物,并进行表征。合成过程分为四个步骤:卟啉的制备、卟啉与5-氟尿嘧啶加成反应、取代反应和乙酰化反应。以下为中期报告。
第一步:卟啉的制备
我们选择了传统的Lindsey-Scholl方法来制备卟啉。经过优化反应条件,我们得到了较高的产率和纯度。该反应需要2-3天的反应时间,产率为70-80%。
第二步:卟啉与5-氟尿嘧啶加成反应
将卟啉和5-氟尿嘧啶溶解在二甲基甲酰胺中,加入CuCl催化剂,经过反应,得到了卟啉-5-氟尿嘧啶加成物。该反应需要12小时左右,产率为40-50%。
第三步:取代反应
将卟啉-5-氟尿嘧啶加成物与溴乙酰胆碱在DMF中反应24小时,生成卟啉-5-氟尿嘧啶-1-基乙酰胆碱化合物。该反应产率为50-60%。
第四步:乙酰化反应
为了提高合成产物的纯度,我们对卟啉-5-氟尿嘧啶-1-基乙酰胆碱化合物进行了乙酰化反应。将化合物溶解在冰乙酰中,加入氢氧化钠,再滴加乙酰氯,反应2小时。该反应产率为80-90%。
目前,我们已经对合成产物进行了波谱表征,包括核磁共振、红外光谱和质谱。下一步工作将对合成产物进行纯化和结构表征,以确定化合物的纯度和结构。
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