生物降解塑料制品快速检测方法-红外光谱法 征求意见稿.docxVIP

T/SSPI XXXX—XXXX 1 生物降解塑料制品快速检测方法 红外光谱法 1 范围 本文件规定了通过红外光谱快速、定性鉴别检测生物降解塑料制品的方法。 本文件方法A适用于生物降解塑料制品；方法B适用于主成分为1种或2种聚合物的生物降解塑料制 品，且不适用于黑色生物降解塑料制品。 本文件不适用于生物降解塑料制品生物降解性能的仲裁检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 2035 塑料术语及定义 GB/T 6040-2019 红外光谱分析方法通则 GB/T 8322 分子吸收光谱法术语 GB/T 24895-2010 粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 GB/T 29858-2013 分子光谱多元校正定量分析通则 GB/T 37969 近红外光谱定性分析通则 GB/T 41010 生物降解塑料与制品降解性能及标识要求 3 术语和定义 GB/T 2035 、GB/T 6040 、GB/T 8322 、GB/T 37969 、GB/T 41010界定的以及下列术语和定义适用于 本文件。 3 .1 匹配度 Similarity matching value 3.2 通过比较两个红外光谱在多个特征波段的信息，得到的红外光谱匹配程度的比较结果。 定性分析模型 Qualitative analysis model 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应样品材质之间关系的数学模型。 [来源： GB/T 24895-2010 ，3.3，有改动] 4 原理 4. 1 方法 A：傅里叶变换红外光谱法 塑料在红外光区域发生化学键振动、转动能级的跃迁可以产生红外光谱图， 红外光谱一致的产品， 其组成成分才可能一致，组成成分不一致的产品，其红外光谱也会有所差异。根据光谱指纹图谱提供的 信息，如谱峰的位置、数目、相对强度和形状等，对比未知材料与已知生物降解材料指纹图谱的一致性， 判断未知样品与对应已知生物降解材料是否成分比例相同。 4.2 方法 B：近红外光谱法 利用塑料中-CH、-OH、-NH等化学基团的倍频与合频吸收，采集塑料在近红外区的特征吸收光谱， 用化学计量学方法建立近红外光谱定性模型以鉴别塑料是否为可生物降解材料或可鉴别出生物降解材 料种类，从而实现生物降解制品现场快速筛查。 T/SSPI XXXX—XXXX 2 5 测试过程 5.1 方法 A：傅里叶变换红外光谱法 5.1.1 试剂 无水乙醇： 分析纯。 5.1.2 仪器与设备 5.1.2.1 傅里叶变换红外光谱仪 波长范围覆盖4000 cm- 1 ～600 cm- 1，符合GB/T 6040-2019中4.2.1的规定，配有衰减全反射附件（ATR）。 5.1.2.2 热压机 压力范围覆盖0 MPa～20 MPa，可控温度不低于300 ℃, 温度精度为±5 ℃。 5.1.3 步骤 5.1.3.1 试样处理 5.1.3.1.1 应选取样品上 3 个洁净、褶皱较少、 无针孔、 无印刷油墨和胶粘剂的部位分别进行测试。 5.1.3.1.2 样品材质均匀且厚度小于 10 μm 时，应通过折叠使试样厚度大于 10 μm，再选取 3 个洁净、 褶皱较少、无印刷油墨和胶粘剂的部位分别进行测试。 5.1.3.1.3 当样品为非均匀材质如多层复合膜或褶皱较多的发泡餐盒时， 宜通过热压机将样品制成厚 度为 10 μm-20 μm、面积不小于 4 mm×4 mm 的试样，每个样品制备 3 个试样，分别进行测试；制样时 应根据样品的成分选择合适的制样温度，并在每次使用前用无水乙醇将热压机上接触到试样的部位擦 拭干净并晾干。 5.1.3.1.4 当样品为纸塑制品， 选取塑料层上无褶皱、无痕迹、无针孔且无印刷油墨和胶粘剂的 3 个 部位分别进行测试。 5.1.3.1.5 当样品体积较大或形状不规则时，应裁取厚度大于 10 μm、面积不小于 4 mm×4 mm 的 3 个 试样分别进行测试。 5.1.3.1.6 对于不洁净的测试部位或试样，应在测试前将测试部位或试样用无水乙醇擦拭干净并晾干。 5.1.3.2 样品测试 傅里叶变换红外光谱仪开启后， 设置仪器参数如下： ——选择合适的采集模式，一般塑料制品宜设置为“反射模式”； ——分辨率设置为 4 cm- 1； ——扫描次数设置为 16-32 次； ——检测器光谱扫描范围包括 4000 cm- 1～600 cm- 1； ——上传的数据格式应为“.TXT ” 格