原子吸收光谱法测定市售无铅松花蛋中铅含量.docxVIP

原子吸收光谱法测定市售无铅松花蛋中铅含量 松花蛋是中国著名的特产之一。它口感清新浓郁，营养丰富。全世界都喜欢吃。松花蛋除供食用外, 也有药用价值。祖国医学认为, 松花蛋具有明目、护肝、降血压之功效。但旧法在腌制松花蛋过程中都要添加黄丹粉 (氧化铅) 。因此松花蛋的铅含量甚高, 经常食用含有过量铅的松花蛋, 便有可能引起铅中毒, 尤其是儿童对铅较敏感, 吸收率也高, 铅中毒会导致儿童智力低下, 并可损害人体免疫系统, 使抗体水平明显下降。如今旧法已被明令禁止, 新法生产的无铅松花蛋, 铅的含量已大大降低。但迄今关于市售无铅松花蛋铅含量测定的报告不多, 方法不规范, 也未对蛋清和蛋黄分别进行测定。 目前, 按国标规定, 食品中铅含量测定应采用原子吸收法, 此方法测痕量铅的数量级可达到10-9, 因此受到广泛应用。本文采用石墨炉原子吸收光谱法对市售无铅松花蛋中铅含量进行测定。由于松花蛋蛋清中含有大量的蛋白质和极少的脂肪, 而蛋黄中含有较多的脂肪, 以及油酸、硬脂酸和棕榈酸等, 还含有少量的磷酸脂。而铅与蛋白质中的半胱氨酸的巯基 (-SH) 反应, 不与脂肪反应, 因此我们对蛋清、蛋黄进行了不同的前处理, 并分别测定了蛋清、蛋黄的铅含量。现报告如下。 1 实验部分 1.1 超纯硫酸活化法 (1) 仪器:AA-40型原子吸收分光光度计 (美国Varian公司) ;铅空心阴极灯;美国Millipore公司超纯水机;所有器皿均用20%硝酸浸泡过夜, 用超纯水冲洗3次, 备用。 (2) 试剂:优级纯硝酸;铅标准溶液1 000 mg/L, 国家标准, 由国家钢铁材料测试中心、冶金工业部钢铁研究总院提供。用时分别移取铅储备液1 000 mg/L 0.25, 0.5, 1.0 ml置50 ml容量瓶中, 用10%的硝酸定容, 配成浓度为5, 10, 20 μg/ml的铅应用标准溶液。 1.2 干燥温度 灯电流7.5 mA;吸收波长283.3 nm;谱带宽度1.3 nm;干燥温度60～100 ℃;灰化温度500 ℃;原子化温度2 200 ℃。 1.3 消化罐的消化 (1) 样品的采集:随机采购市售的3个不同厂家生产的无铅松花蛋各20枚。 (2) 蛋清的处理:取每枚蛋的蛋清打碎, 再精确称取4.0 g放入消化罐中, 加入5 ml HNO3, 将消化罐盖好, 旋紧。放入已预热至130 ℃的干燥箱中, 消化2 h后取出, 冷却后移入25 ml容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度, 待测。同时做空白实验。 (3) 蛋黄的处理:取每枚蛋的蛋黄打碎, 再精确称取4.0 g放入消化罐中, 加入3 ml HNO3, 1 ml正丁醇, 2 ml H2O2, 其他同蛋清的处理。 2 结果与讨论 2.1 脱脂剂为2o 蛋清中含有大量的蛋白质, 可直接加HNO3消化处理。而蛋黄中含有较多的脂肪, 不易消化, 且含有大量的氧化性和还原性物质。因此, 在用消化罐处理蛋黄前, 先进行脱脂处理。即加入脱脂剂正丁醇和一定量的H2O2, 因反应后生成物为H2O, 对试验测定无影响。本文对蛋黄中加脱脂剂和不加脱脂剂2种前处理方法测定后的结果进行了比较, 加脱脂剂的前处理方法优于不加脂脱剂的前处理方法。因此, 采用了前者的处理方法。 2.2 溶液酸度的控制 考虑到铅的测定对酸度要求较高。随着酸度的增加, 测量值减低。因此, 控制溶液的酸度非常重要。在样品测定中, 用自制的基体改进剂将试样稀释5倍, 再进行测定, 既减少了酸度的影响和基体效应, 也增加了石墨炉的寿命。 2.3 准确度和精度 2.3.1 精密度试验测定样品 按仪器的最佳工作条件, 对市售3种不同厂家生产的无铅松花蛋样品进行精密度试验, 分别取蛋清、蛋黄试验样品各3份, 按上述的前处理方法进行处理后, 分别测定6次, 其相对标准偏差为:蛋清0.1%～1.6%;蛋黄0.5%～3.7%。 2.3.2 样品的加标回收 采用标准添加计算回收率的方法。取市售无铅松花蛋蛋清、蛋黄各4份, 分别加入0.00, 0.08, 0.16, 0.40 μg/ml的铅标准液, 按样品处理步骤处理后, 进行测定, 并计算回收率分别为蛋清95.64%, 97.63%, 97.40%;蛋黄93.28%, 95.01%, 96.40%。 2.4 无铅松花蛋的测定 铅标准系列试验, 结果线性良好, 相关系数r=0.999 7;变异系数0.4%～1.7%;对市售的3种不同厂家生产的无铅松花蛋56份样品进行测定, 其结果为蛋清中铅的含量0.8～1.45 μg/g;蛋黄中铅的含量0.4～0.73 μg/g。 3 个厂家所测样品的铅含量 结果可见, 用石墨炉原子吸收光谱法测定松花蛋的铅含量, 方法简使、快速, 精密度和准确度均较高, 结果令人满意。从所测3个厂家的56份样