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分光光度法测定混合液中的钴和铬 分光光度法测铬原理：在酸性溶液中， 六价铬离子与二苯碳酰二肼反应， 生成紫红色化合物， 其最大汲取波长为 540nm， 吸光度与浓度的关系符合比尔定律。假如测定总铬， 需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价， 再用本法测定。 一、铬的测定 1、试验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、试验试剂：(1+1)硫酸、(1+1)磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二肼溶液。3、试验步骤：（1）标准曲线的绘制：取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至刻度，加入(1+1)硫酸、(1+1)磷酸各0.5ml，摇匀。加入2ml显色剂，摇匀。5至10min后于540nm波特长，测定吸光度。（2）水样的测定：取适量水样于50ml比色管中，用水稀释至可塑，一下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后依据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量。4、计算公式Cr6+（mg/L）=m/V 式中： m——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug； V——水样的体积，mL。 5、试验数据 6、标准曲线查得水样六价铬含量为ug。故我们组水样中Cr6+（mg/L）=m/V=7、数据处理 通过以上试验数据分析可知，六价铬含量约为35.80mg/L，依据GB3838—2002标准可知，此数值在V类水质标准限值以外，远大于V类六价铬水质标准0.1mg/L。 二、铬的测定 1、试验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、试验试剂：氢氧化铵、硫酸溶液、1+1硫酸、1+1磷酸、4%高锰酸钾溶液、20%尿素溶液、2%亚硝酸钠溶液、二苯碳酰二肼溶液3、试验步骤：（1）高锰酸钾氧化三价铬：取50.00ml水样于150ml锥形瓶中，用氢氧化钠和硫酸调至中性，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5ml，摇匀，加入几粒玻璃珠。加入4%高锰酸钾两滴，如紫色消退，则连续滴加至紫红色不褪。加热煮沸至溶液剩约20ml。冷却后，加入1ml20%尿素也溶液，摇匀。滴加2%亚硝酸钠，加一滴充分摇匀，至紫红色刚好褪去。稍停片刻，将溶液转移至50ml比色管中，稀释至刻度。（2）标准曲线的绘制同六价铬的测定；（3）水样的测定：同六价铬水样测定一样。4、计算公式：总铬（mg/L）=m/V 式中： m——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug； V——水样的体积，mL。 我们组水样总铬测得的吸光度为，依据标准曲线查得m为，总铬（mg/L）=m/V=注意事项： （1）用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 （2）六价铬与显色剂的显色反应一般掌握酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间 对显色有影响，在15摄氏度时，5~15min颜色即可稳定。 （3）在取试剂时要留意试剂瓶的标签是储备液还是使用液，以免取错试剂，造成试验失败。