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原始实验记录书写 注意事项 原始实验记录书写存在的问题 一.原始记录共性问题 .场核查中容易出现问题 2 原始记录共性问题 3 原始记录共性问题 一支笔 1.审核人签字 2.滴定液标定 3.字体潦草，誊抄痕迹明显 4 原始记录共性问题 无公式 1.有结果，无公式 2.公式不能得出结果 R 和T分别表示两制剂在第n个取样点时的平均累积溶出率。 5 原始记录共性问题 不真实 1.时间不真实 春节做实验 2.记录人不真实——无入职 3.实验方法不真实——无条件 4.过程不真实——不写真实称样量 6 原始记录共性问题 无记录 2.仪器和记录不对应 1.无仪器使用记录 m# 煤 tbte m 临8**3址。 ,g. Wm H 1 i 车 单家 5展 基 R R 和84**** 学 蕊 7 1.记录不完整——供试品名称/时间/使用条件/仪器 使用前后的状态/实验人员签名。 2.原始记录仪器、设备与《药品研制现场申请表 》中信息不一致等。 原始记录共性问题 不完整 8 场核查中容易出现问题 为置发票 万支举量本签码☆ 石应下小生t 心 影响因素 含量测定 气 相 试 验 行行字之 9 购置发票 1.外购原料药无发票； 2.有发票，但是时间和量与研发不符合； eg: 购置量小于研制用量；购置时间晚于研制开始时间 3.仿制对照药：提供发票、标签、批号或照片 4.对照品(标准品):发票、标签、批号、分析 报告单等 U 10 原辅料检验报告 1.原料的检验报告缺少原料生产厂家的红色印章； 2.在进行3批放大生产之前，未对应对所购入的原 辅料进行自检。 11 1.先实验后记录，记录不详细，无样品处理过程、无放样 记录、报批资料破坏试验与原始记录描述不一致； 2.破坏过程举例不详细； ①酸破坏范例：应记录清楚酸的种类、浓度和体积以及放置条件(室 温或其他温度)的时间，记录各种酸破坏条件下的试验现象和结果、图 谱等。 ②高温破坏：应记录清楚干烤或配制成溶液在水浴中加 热 ?? 等方法 3.原始记录试验时间与图谱显示的进样时间不一致，或破 坏图谱时间与试验记录时间时序矛盾； 破坏性试验 U 12 影响因素实验 1.0天无放样记录：放置时间、放置量不清，放置温度和湿度和取样时间以及 取样量不记录。 2.无平均片重的记录，有关物质样品无称量记录，缺少溶液制备过程：如稀 释过程记录。 3.未详细记录的供试品信息(量和批号) 4.未详细记录试验过程中的变化(举例性状：颜色、熔点、溶解度、比旋度 和吸收系数) 5.技术性不合理 eg: 影响因素实验中光照、高湿考察中含量下降较多，而有关物质中杂 质检测结果偏低。 6.时间缺乏合理性。 eg:① 试验日期为2012.7.23,但样品图谱的进样时间为2012.7.20。 ②放样时间为2012.7.23,但是取样时间在2012.7.20 U 13 1.缺少选用液相条件的依据； eg: 参考文献或药典、或原料标准以及进口标准等资料，并黏贴于记录本 上。 2.流动相的缺少配制细节(过程)描述； eg: 水相的pH值，有机相的比例。 3.色谱柱的选择和使用情况、柱温、梯度等未记录。 4.确定最终的色谱条件的分析过程不详细或无记录。 方法学研究 U 14 1.专属性： (1)空白辅料、原料、制剂UV扫描图无对应制备记录， UV扫描图与试验时间不 符； (2)缺空白辅料制备记录。原料、制剂无批号； (3)线性：溶液无稀释过程； 2.回收率试验： (1)空白辅料无制备记录； (2)称样量与标准不一致，或称量有误； 专属性、回收率 15 含量测定 1.含量测定应注明供试样品来源、批号； 2.未写明试验用对照品的来源(批号和纯度),试剂的来源(生产厂商、级 别、批号); 3.缺少检测波长的选择过程记录： eg: 缺相应溶液的配制过程和紫外扫描图谱，尤其是有关物质，如有已知 杂质，也应该有已知杂质的紫外最大吸收的扫描图谱，以及在各波长记录 的色谱图，各杂质量和杂质总量的计算结果的比较，确定检测波长的分析 过程。 4.未记录样品处理过程。 eg: 是否去除包衣层? 5.未记录过滤过程和方法： eg: 用滤膜?滤纸?,是否有吸附? 等。 6.未对分析结果进行审核： eg: 对照品样品，偏差大于2%,结果偏差过大， 依然审核人签字。 7.样品处理及配液方式不清楚。 eg: 溶剂(配制过程和pH值)和使用体积； eg: 溶解方式(振摇、磁力搅拌、超声等)和使用时间，是否过滤，去续 滤液还是滤