样品前处理 常规技术课件.pptxVIP

材料科学与化学工程学院 Ø 气态分离法 Ø 沉淀与过滤分离 Ø 萃取分离法 Ø 离子交换分离法 Ø 色谱分离法 Ø 电分离法 Ø 气浮分离法 (浮选分离) Ø 膜分离 材料科学与化学工程学院 固相萃取( SPE )：是 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来的一种 样品预处理(分离、纯化和浓缩)的技术。固相萃取微处理小柱通常由粒径 为40μm的各种不同的填料(活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交 换等)压缩于聚丙烯塑料管。它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重 现性好，回收率高。特别适用微量试液处理。 原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。 SPE操作步骤如下： 一 固相苹取( Solid phase exaction) 材料科学与化学工程学院 • I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性：除去填料中可能存在的杂 质；使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。 • II 样品的添加 试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保 留在吸附剂上。 • III 柱的洗涤 在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也 同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析 物仍留在柱上。 • IV 分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为 以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物用氮气吹干，再溶于 小体积适当的溶剂中。 材料科学与化学工程学院 材料科学与化学工程学院 材料科学与化学工程学院 与SPE 相比SPME具有以下优点： (1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h； (3) 样品用量少，几mL—几十mL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μ g/L — ng/L水平； (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。 材料科学与化学工程学院 1.压杆 2．筒体 3．压杆卡持螺钉 4.Z形槽 5.简体视窗 6 ．调节针头长度的定位器 7.拉伸弹簧 8.密封隔膜 9 ．注 射针管 10.纤维联结管 11．熔融石英纤维 材料科学与化学工程学院 材料科学与化学工程学院 固定相类型 极性 适用样品 PDMS (聚二甲基硅氧烷) PA (聚丙稀酸酯) 聚乙二醇/二乙烯基苯 非极性 极性 极性 有机氯、有机磷、有机氮农药；药 品和麻醉品；食品中香味；挥发 物；食品中咖啡因、卤化物 有机氮农药；脂肪酸；药物；食品 中香味、酚 体液中乙醇 固相微萃取技术条件的选择 口 纤维表面固定相 表1 常用固定相和适用范围 材料科学与化学工程学院 常用萃取头类型 ★ 聚二甲规氧烷类厚膜(100um)适用于分析 水样中低沸点、低极性的物质，如苯类、有机 合成农药等；薄膜(7um)适用于分析中等沸 点高沸点的物质，如苯甲酸酯、多环芳烃等 ★聚丙酸酯类适用于分析强极性化合物如苯酚 等 ★活性炭适用于分析极低沸点的强亲脂性物质 材料科学与化学工程学院 Ø 样品量、容器体积 Ø 萃取时间 Ø 使用无机盐 Ø pH值 Ø 衍生化 Ø 加热 Ø 磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波 材料科学与化学工程学院 材料科学与化学工程学院 管内固相微萃取(in-tube-SPME) Ø 将萃取涂层涂在毛细管的内表面，可采用气相色谱毛细 管 Ø 优点：毛细管柱方便易得，使用寿命长，内径小涂层薄， 样品扩散快，平衡时间短。 材料科学与化学工程学院 In-tube-SPME－GC联用方式 Ø 热解析：用注射器将样品溶液注入毛细管柱，萃取 平衡后将水吹出，然后用石英压接头将萃取柱与分析 柱连接，放入气相色谱仪炉箱中热解吸。这种方法不 适于日常分析。 Ø 溶剂解吸：水样用氮气以极缓慢的流速吹入毛细 管萃取柱中，再将水吹出萃取柱，将适当溶剂注入萃 取柱中解吸，收集解吸溶液注入气相色谱中分析。 材料科学与化学工程学院 材料科学与化学工程学院 三 种不同涂层的毛细管柱： OV-1、SE-54、FFAP对5种芳烃 的萃取效率比较。 结果表明， OV-1、SE-54萃取效率高于FFAP，符合相似相 溶原则。 材料科学与化学工程学院 材料科学与化学工程学院 应用 1) 固相萃取测定生物检材中安眠酮(导数紫外) 2)双柱富集固相萃取测定钯、锶(FAAS) 3)固相萃取富集水中多环芳烃(HPLC) 4)固相微萃取富集多环芳烃GC-MS 材料科学与化学工程学院 三.超临界流体萃取分离法 • 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只能在 物质的温度和压力超过临界点时才能存在。 • 超临界流体的密度较大，与液体相仿．所以它与