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水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书 水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书 水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书 水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书 参照标准 GB/T176-1996《水泥化学解析方法》 适用范围 适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。 试验环境 试验均在常温（15～25℃）下进行。 仪器和设备 4.1烧杯 300mL。 4.2精美PH试纸（0.5~5.0） 4.3酸式滴定管 25mL。 4.4移液管 25mL。 4.5电热板 可控高低温。 试剂： 5.1氨水（1＋1） 5.2盐酸（1＋1） 5.3磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中) 5.4EDTA标准滴定溶液（CEDTA＝0.015moL/L） 5.5缓冲溶液pH=4.3 氧化铁（Fe2O3）的测定 6．1吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀 释至100ml左右，用（1+1）的氨水和盐酸调 节溶液的PH在1.8~2.0（用精美试纸查验），将溶液加热至70?。取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015N/LEDTA标准滴定溶液迟缓滴定至溶液呈亮黄色。 氧化铁的百分含量按下式计算： Fe2O3 TFe2O3V5 m1000 式中：TFe2O3——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铁的毫克数，mg/ml； 5——溶液总体积与所分取试样的比值； V——滴准时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升 数； m——被测溶液中试样的质量。 注意事项： 8.1.1滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁，否则结 果偏低。 8.1.2测准时PH严格控制在1.8~2.0范围内。 8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴，加入过多对铁 的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对今后的氧化铝的测定稍有影响。 8.1.4滴准时温度控制在60~70? 8.1.5因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充 分搅拌，迟缓滴定，否则易使结果偏高。 8.1.6控制好滴定速度,慢使终点不显然，快易滴过 量，使结果偏高。 氧化铝（Al2O3）的测定 在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L的 EDTA标准滴定溶液至过分10~15ml（对铝，钛含 量），用水稀释至150~200ml，用1:1氨水调溶液PH 在3.0~3.5加热至70~80?，加乙酸——乙酸钠缓冲溶液（PH=4.2），煮沸1~2分钟，取下稍冷，加入4~5 滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色即为终点（保留此溶液以测定钛含量）。 氧化铝的百分含量按下式计算： TAl2O3 (V1kV2)5 XAl2O3 1000.64TiO2 m1000 式中：TAl2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当 Al2O3的毫克数，mg/mL； 5——溶液总体积与所分取试液的比值； V1——加入EDTA标准滴定溶液的体积，精确 至0.05mL； V2——滴准时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体 积，精确至0.05mL； K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于 EDTA标准滴定溶液毫升数； m——被测溶液中试样的质量，g； 0．64TiO2——该试样中二氧化钛的百含量 折算成的氧化铝的百分含量。 注意事项 做生料时，EDTA加入量为10ml，熟料为15ml。 原材料根据铝含量而定。