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核磁共振(NMR)
NMR是由磁性核受幅射而发生跃迁所形成的吸收光谱。研究最多、应用最广的是1H核的
NMR,可用PMR或1H NMR表示。
NMR给出的信息:
化学位移:各种结构的1H、13C有不同的化学位移,对结构敏感。(有点像IR中的特征吸 收)
磁性核附近的取代情况及空间排列:通过偶合常数J和自旋一自旋裂分来判断。(IR谱中 没有)
核磁共振谱中的每一个峰都有归属!
峰面积(积分高度):
用于结构分析:各种化学环境相同的核(iH)的个数;
用于成分分析:由特征峰定量。
1H-NMR的化学位移
化学位移(Chemical shift) 由于化学环境不同所引起的NMR信号位置的变化。
化学位移常用6表示。
解析步骤
谱图中有几组峰?几种氢?
各种氢核的个数?
各峰的归属?
常见结构的化学位移大致范围:
13C-NMR的化学位移
内标:TMS。以其中的13C核的化学位移为标准。
变化范围:0 —250ppm。
13C谱的特点
灵敏度低,分辨力高;
谱图容易解析;
可直接观测不带氢的官能团;
常规13C谱不提供积分曲线等定量数据。
采取不同的去偶技术,可得到不同的13C-NMR图谱。
常见的有宽带去偶谱、偏共振去偶谱、DEPT谱等。
H化学位移 13C化学位移
烯醇-OH
10.4-11
酮
195-220
羧酸-OH
9-11
醛
185-205
酚-OH
5.3-10.5
醍
180-190
醇-OH
1-5
羧酸及其衍生物
160-180
酰胺,胺-NH
6 — 8.5, 3.5 — 5
硫脲
175-185
硫醇-SH
1.2-3.9
脲
150-160
醛-CH
9.5-10.5
肟
155-165
芳杂-H
6-9.8
碳酸酯
150-160
芳香-H
6-9.5
亚胺
150-166
烯-CH
4.5-6
异氰化物
135-150
炔-CH
2.5-3.2
氰化物
110-120
缩醛-CH
4.5-6
异硫氰酸酯
120-140
R2CH-O-, R2CH-O
4-4.5
硫氰酸酯
110-120
CH -O 3
3.5-4
异氰酸酯
115-135
CH N- 3
3-3.5
氰酸酯
105-120
CH -S
3
2-3
碳化二亚胺
114-126
C二C 或 C二X 上 CH 3
1.8-2.5
芳杂环物
95-165
金属CH 3
0.6-1.5
芳香物
95-158
环丙烷
0.5
环烯烃
90-140
耦合常数
环炔烃
70-85
环烷烃
2-50
同
碳
耦
合
、1电
/c\ Hb
12-15
RC-O-
3
70-85
r
\ Ha
12.6
R3C-NV
58-75
Hb
aH、
/C N OH
bH
7.63-9.95
RC-S-
3
45-60
\ /Ha
Hb
O
5.4-6.3
RC-卤素
3
35-80
、—/Ha
/ C、
Hb
0.5-3
RCH-O-
2
60-80
邻
碳
a H、
/C—C、
Hb
12-18 17
R2CH-N
50-70
耦
合
a H、— /H b
,c 、
6-12
10
R2CH-S-
40-60
/
/C-C C-
Ha Hb
9-13
10
R2CH —卤素
20-70
Z-X./Ha y
Hb
a-a
6-14
8-10
RCH2-O-
50-65
a-e
0-5
2-3
RCH2-NV
40-60
e-e
0-5
2-3
RCH2-S-
25-40
一 Ha
Ab
6-10
8
RCH2 —卤素
0-60
Hf CHb
6-8
7
CH3O -
52-62
Hb
0-7
4-5
CH3 NV
25-45
X
4
CH3S-
12-30
/a ^VvwHb
3-5
CH3 —卤素
0-45
C-OHb
1-3
2-3
UM a
2.5
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