第二章气相色谱分析#167;2-1气相色谱法概述色谱法课件.pptxVIP

第二章气相色谱分析#167;2-1气相色谱法概述色谱法课件.pptx

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第二章 气相色谱分析;按固定相的几何形式分类:;??;气相色谱仪通常由五部分组成: Ⅰ 载气系统:气源、气体净化器、供气控;国产气相色谱仪;??;??;?;??;?;图1 、色谱过程;色谱图(chromatogram): 试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号,由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线,;色谱图界面;常用术语:;?;调整保留值: 调整保留时间:扣除死时间后的保留时间。 tR?= tR – tM 调整保留体积:扣除死体积后的保留体积。;色谱分析的实验依据:;§2-2 气相色谱分析理论基础;cs、cm分别为组分在固定相和流动相的浓度 (g/ml);V m为色谱柱中流动相的体积,近似等于死体积, Vs为色谱柱中固定相的体积。 3、分配系数和分配比之间的关系;Phase ratio(相比,?): VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征;色谱过程的基本方程式:;二、色谱分离的基本理论;;有效塔板数(neff)的计算公式为;;A项为涡流扩散项;B/ u项为分子扩散项;C u为传 质项,;u为载气线速度,单位为cm/s。;??;?;?;§2-3 色谱分离条件的选择 一、分离度(resolution) 相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度 平均值之比,用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。;?;又知 二、色谱分离关系式 设两相邻峰的峰宽相等,即w1=w2,则;另;与柱效的关系(柱效因子);L = 16R2?H;2,1;三、色谱条件的选择 1、载气流速的选择(与分析时间、柱效有关);2、分离柱型的选择(与总柱效、分离度R有关);3、柱温的选择(与ri,j有关);?;§2-4 固定相及其选择 一、固定相的类型:;常用担体+固定液型固定相中: 常用担体有: 1、红色担体:(101型担体);二、固定液的类型:;三、固定液的极性: 固定液与待测化合物之间的作用力主要属定向力、诱导力、色散力、氢键力等弱相互 作用为主,所以固定相的极性对分离过程非常重要,固定相极性用相对极性P的公式表示:;按P的数值将固定液的极性以20间隔分为五级:;四、固定液选择示例;?;?;§2-5 气相色谱检测器 一、气相色谱检测器的类型;通用检测器有:;二、气相色谱检测器的工作原理 1、热导检测器;2、氢火焰离子化检测器;三、色谱检测器的灵敏度 1、灵敏度;?;2、最小检出量;§2-6 气相色谱定性法 一、利用内标物与待测物的相对保留值r1,2;;?;;二、色谱峰的面积求法: 1、峰高乘半峰宽法;三、定量校正因子;2.摩尔校正因子(Molar calibration factor fM );柱;有良好分或有不;;;§2-8 毛细管气相色谱法;三、仪器特点:;毛细管柱;?;§2-9 气相色谱法的应用;?; F63+QCORkFSw13jCUv!8yN+1Q(ej1LEQFcpaBh+jmXnvi7iYK!9kD2H#NXRz1S3jHkftZrfxFFk2tr#H2MNXBhy-1Q0yxU*eH#M4Oj9VoWn#vIYZMwn9zXI$+cV1W$EC)zMeyUAG63AyVm2y8utYy(vgxNKt(RMO)CBmvS3q9kl555r8g2o$KM91OqQVP-EHA5tj68cpxLy79hTzj0BU%DySjRlX$WxPzcgAplX7GIDDd#AnFR)%PUsURz+tq-HbfcI98KoaZdUamnAyCleF(vqqDnp1*j3X0NErzv$xu(-HVTv0p9(cAGZVQjYMQl8OojcW7JhdWIq0KkFYZA8$mHQTwR)cm+-A)5ebpMq$- nh4pc+9Lva764xc44t3UThjc#dFELuHmYfEpZrXOn+ph0d6J4r6x)5oe(7VcD07*E!U9X+2o6V!JiD7cWmL-KlvVnsEbnje3Hc%r5DT61DX%jvG+46Rx3**x)*jcYYa#9wqVYruBUoWW2S$FifU75XBt3)+515ox4YR-c0LECbzcwMIlciQ6rfMS%ypdR4L1G+QgS1yH7-cvbzxZGqj4ssWAxSrf!%aStz#J-UxTvCvTswHdiR$qm#EANzL9o#$mDAfBqlcNOZJiiQG6IYByy1PgCAQUtA1iGOoufrR3x)xS8y!L)OTJHALADbqZs0dPYX4*PyjnUUB%-- DwV9NfXrP#TWCVDmESxG(cC+HUSRYXTsYp8U83l

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