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基础化学实验Ⅲ (物理化学实验) 燃烧热的测定 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 知识点及实验技能训练要点 氧弹量热计的使用、雷诺图解法(均为首次训练) 实验技能训练要点： 燃烧热、恒压燃烧热、恒容燃烧热。 化学国家级实验教学示范中心 知识点： Northwest University 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验目的 1. 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2. 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒 容燃烧热 的差别。 3. 了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的 实验技术。 4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。 在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热 Qp (= H ) ；在恒容 件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热QV(= U )。 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则 有下列关系式： n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。 二、实验原理 化学国家级实验教学示范中心 Qp=QV+ nRT H= U+ (pV) 1. 燃烧热 Northwest University 2. 测量 氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计 。 氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释 放的能量使得氧弹本身及其周围的介质(本实验中为水)以 及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度 的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热QV。 QV =(CW+ W’)ΔT W’称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所 需的热量； T为样品燃烧前后水温的变化值。 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差 测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。 苯甲酸的燃烧热为 -26.460 kJ ·g -1 ；燃烧铁丝的燃烧热值为 -6.69 kJ ·g-1。 化学国家级实验教学示范中心 qV单位： kJ / g, QV,m= qv ·Mr Northwest University 化学国家级实验教学示范中心 3. 雷诺温度校正图 Northwest University 1台 1台 1把 1把 1只 1个 1个 萘(分析纯) VCY-4 充氧器 压片机 直尺 剪刀 氧气钢瓶 引燃专用铁丝 1000 mL容量 2000 mL容量瓶 苯甲酸(分析纯) 4. 仪器和试剂 XRY-1A数显氧弹式热量计(上海昌吉地质仪器有限公司) 1套 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 三、实验步骤 1.苯甲酸燃烧热的测定 (1)样品制作：称重和压片 (2)装置氧弹 (3)充气 (4)燃烧 (5) 测量温度 2. 萘的燃烧热测定 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 三、实验步骤 1.苯甲酸燃烧热的测定 (1) 样品制作 ：称重和压片 将压好片的样品在干净的玻璃上轻击二、 三次，再用分析天平精确称量。 在压片机上压成圆片， 防止充气时冲散样品， 使燃烧不完全，造成 实验误差 用台秤称取 大约1 g苯甲 酸 (切勿超 过 1 . 0 g) 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 压片机 注意样品不要压得太紧或太松, 样片压得太紧，点火时不易全 部燃烧；压得太松，样品容易 脱落。 化学国家级实验教学示范中心 压片机 Northwest University 氧弹热量计安装示意图 将点火丝的两端分别紧绕在电极的 下端(两电极与燃烧杯不能相碰或短 路，即点火丝不应与燃烧杯相接触) 用万用表检查两电极是否通路。若 通路，则旋紧氧弹出气口后即可以 充氧气。 小心将压好的样片放在燃烧杯内 ( 样品最好接触燃烧杯底部) 化学国家级实验教学示范中心 拧开氧弹盖 (2) 装置氧弹 Northwest University 氧弹架 图Ⅱ-3-1 氧弹热量计安装示意图 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 低压表 低压表 调节螺杆 顺时针转动低压表压 力调节螺杆，使低压 表显示值为0.5 MPa 将氧弹进气管 口的螺栓卸下 将高压钢瓶导气 管与进气孔相连 化学国家级实验教学示范中心 打开钢瓶总开关 (3)充气 Northwest University 氧气 钢瓶 高压表 总阀门 低压表 低压表 调节螺杆 开启氧弹出口