水中总磷的测定方法确认实验报告.docxVIP

水中总磷测定方法确认实验报告 方法依据 水中总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989 方法原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中， 正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色 的络合物。 仪器 3.1压力蒸汽灭菌锅。 50 mL具塞(磨口)比色管。 3.3分光光度计 试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 4.1硫酸，密度为1.84g/mL。 硫酸，1+1。 硫酸，：将27 mL硫酸(4.1)加入到973 mL水中。 4.4氢氧化钠，1 mol / L溶液：将40 g氢氧化钠溶于水并稀释至1000 mL。 4.5氢氧化钠，6 mol/L溶液：将240 g氢氧化钠溶于水并稀释至1 000 mL。 4.6过硫酸钾，50g/L溶液；将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100 mL。 4.7抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至10 mL。此溶液贮于棕 色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 4.8钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵于lOO mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 mL水 中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸(4.2)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合 均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 4.9磷标准贮备液：准确称取经105°C下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水 溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长 期使用。 4.10 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液(4.9)，放入100mL容量瓶中，加水定容。该 溶液用时现配。 采样和分析 5.1采取500 mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加 任何试剂于冷处保存。 5.2试样的制备： 取50 mL样品(5.1)于具塞比色管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部 分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 5.3空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。 5.4测定 5.4.1消解 向(5.2)试样中加4 mL过硫酸钾(4.6)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将 玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(3.1)中加热，待压力 达1.1 kg / cm2，相应温度为120°C时，保持30 min后停止加热。待压力表读数降至零后， 取出放冷。然后用水稀释至标线。 5.4.2发色 分别向各份消解液中加入l mL抗坏血酸溶液(4.7)混匀，30 s后加2 mL钼酸盐溶液(4.8) 充分混匀。 5.4.3分光光度测量 室温下放置15 min后，使用光程为10 mm比色皿，在700 nm波长下，以水做参比，测 定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5.4.4)上查得磷的含量。 注：如显色时室温低于13C，可在20—30C水浴上显色15 min即可。 5.4.4工作曲线的绘制 取6支具塞比色管(3.2)分别加入0、2、4、6、8、10mL磷标准溶液。加水至50 mL。 然后按测定步骤(5.4)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和 对应的磷的含量绘制工作曲线。 下表为标准曲线的测定结果: 序号 1 2 3 4 5 6 含量(昭) 0 10 20 30 40 50 响应值(A ) 0 0.098 0.199 0.297 0.413 0.508 曲线方程：y=0.0102x-0.0034 a= -0.0034 b= 0.0102 r= 0.9994 6讨论 6.1适用范围：本方法适用于地面水、污水和工业废水中总磷的测定。 6.2测定范围：取25 mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信 水平检出的最小分析信号(xl)所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值(xl)由下式规定： XL=Xb+ KSbL 式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个 选定的常数，一般K=3。与XL-Xb (即KsbL)相应的浓度或量即为检出限D.L。 所以：D.L= X：-Xb/k=KS： /k (k为校准曲线的斜率) 根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 空白响应值 0.005 0.005 0.004 0.004 0.00