《化工分析》 课件 项目九 电化学分析法.pptx

项目九 电化学分析法;;该项目有 2 个代表性工作任务和 2 个拓展任务。 pH 值是水溶液最重要的理化参数之一。化工生产过程与化工产品均与 pH 值有关，在工农业生产、医学、环境保护和科研各个领域都需要监测溶液的 pH 值。;无机化工产品水溶液中 pH 值的测定执行标准 《 无机化工产品　水溶液中 pH 值测定通用方法》 ( GB / T 23769—2009) ，环境水质 pH 值的测定执行标准 《 水质 pH 值的测定　电极法》 ( HJ 1147—2020) 。 电极法测定溶液 pH 值是最普遍的方法，是将一支电极电位与被测溶液氢离子 ( H + )浓度有关的电极 ( 称为氢离子指示电极) 和另一支电位已知且保持恒定的电极 ( 称为参比电极) 插入待测溶液中构成一个化学电池，溶液 pH 值发生变化时，在同一温度下电池的电动势也要发生相应变化，由此在 pH 计面板上直接读出溶液的 pH 值。;pH 玻璃电极是典型的 H +选择性指示电极，仅对 H + 敏感。它的下端是一个由特殊玻璃制成的球形玻璃膜，厚 30 ~ 100 μm，膜内密封以 0. 1 mol / LHCl 内参比电解液，在内参比电解液中浸入银—氯化银电极作为内参比电极，玻璃电极的内电阻很高，因此电极引出线和连接导线要求高度绝缘，以防漏电和周围电场的影响。实际使用中，常用复合 pH 玻璃电极代替 pH 玻璃电极，使用更方便。复合 pH 玻璃电极由 pH 玻璃电极—AgCl / Ag 参比电极或 pH玻璃电极—甘汞电极复合而成。;【知识、技能与素养】;任务一　 直接电位法测定水溶液的 pH 值;pH 计、pH 复合电极、电子天平、实验室常用成套玻璃仪器。;一、标准缓冲溶液 pH 标准缓冲溶液具有准确 pH 值，可以用来校准 pH 计。若把缓冲溶液加入一定体积的其他溶液中，它还有调节该溶液的 pH 值并保持不变的功能。中国计量科学研究院确定的七种六类标准缓冲物质分别是: 四草酸钾、酒石酸氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、四硼酸钠和氢氧化钙，已标准化生产。;表列出了六类标准缓冲溶液在 10 ~ 35 ℃ 时相应的 pH 值，以便查阅。 将袋装的邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、四硼酸钠剪开，把 3 种标准缓冲溶液盐倒入 3个贴有标签的 300 mL 小烧杯，加 250 mL 蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌均??即可。;二、复合 pH 玻璃电极工作原理 将复合 pH 玻璃电极与待测溶液组成工作电池，用精密毫伏计测量电池的电动势即可测得溶液的 pH 值。其原理如图所示。;通常用 pH 玻璃电极作指示电极为负极，甘汞电极作参比电极为正极，电池符号为: ( - ) 玻璃电极 | 试液‖甘汞电极( + ) 25 ℃ 时工作电池的电动势为: E = K′ + 0. 059 2pH 可见，溶液 pH 值与工作电池电动势 E 呈线性关系，据此可以进行溶液 pH 值的测量。K′是复合 pH 电极特征参数。;一、pH 计使用前准备 1. 安装复合 pH 电极 把复合 pH 电极架在支架上，整理好导线，取出 pH 计测量电极接口的短路帽，将复合pH 电极的接口连接至 pH 计的测量电极接口，完成电极安装。;2. 清洗复合 pH 电极 把复合 pH 电极下端装有电极保护液的电极保护套拔下，并且拉下电极上端的橡皮套，使其露出上端小孔。电极上端朝上 ( 防止内装电极液漏出) ，用去离子蒸馏水仔细清洗电极，特别是电极下端的球状玻璃膜 ( 洗瓶嘴不要触碰玻璃膜) ，用滤纸擦干电极杆外壁。清洗复合 pH 电极如图所示。;二、两点校正法校准 pH 计 1. 开机预热 打开电源开关，预热仪器，预热 20 min。 2. 设置温度 先按 “ 温度” 键，进入溶液温度调节状态，此时数字后面显示温度单位 “ ℃ ” 。再按“ ▲” 或 “ ▼” 键，调节温度，使仪器显示温度与溶液温度相同，然后按 “ 确认” 键。仪器回到 pH 值测量状态 ( 现在的 pH 计许多自带温度传感器) 。;3. 标定 复合 pH 电极使用前需要校准，通常使用两点校准法校准。 (1) 第一点标定 ( 校准) 。把电极浸入装有 60 mL 左右、pH = 6. 86 的缓冲溶液的小烧杯里。轻摇小烧杯，让溶液浓度均匀。按 “ 标定” 键，仪器处于 “ 定位” 状态，待数字显示稳定后，按 “ ▲” 或 “ ▼” 键，让屏幕显示的 pH 值与标称数据一致。按 “ 确定” 键。 (2) 第二点标定 ( 校准) 。取出电极，用去离子蒸馏水清洗电极。把电极插入与待测溶液 pH 值相近的，如 pH = 9. 18 的标准缓冲溶液中，待数字显示稳定后，按 “ 斜率” 键，用“▲” 或 “ ▼” 键，让屏幕显示的 pH 值与标称数据一致。再按 “ 确