《化工分析》 课件 项目七 紫外—可见分光光度法.pptx

项目七 紫外—可见分光光度法;;该项目有 2 个代表性工作任务。 紫外—可见分光光度法是化工原料、化工产品、化工生成过程控制进行原材料鉴别、杂质检查和产品成分分析定量测定的常用方法。;紫外—可见光是指波长范围在 190 ~ 800 nm 的光。当单色光穿过被测物质溶液时，物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。因此，通过测定该物质在不同波长处的吸光度，绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从吸收光谱中，可以确定该物质的最大吸收波长 λmax 。 单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度 ( 光路长度) 成正比，其关系遵守朗伯—比尔定律;A = κbc 式中，A 为吸光度，表示溶液对光吸收的程度。比例常数 κ 与吸光物质的本身性质、入射光波长及溶液温度等因素有关。c 为吸光物质的浓度，当用质量浓度 ρ( g / L) 表示时，A = αbρ，α 称为质量吸光系数，单位为 L / ( g·cm) ；当用物质的量浓度 c( mol / L) 表示时，A = εbc，ε 称为摩尔吸光系数，单位为 L / ( mol· cm) 。b 为透光液层厚度，单位为 cm。;【知识、技能与素养】;任务一　 水质样品中微量铁含量测定;紫外—可见分光光度计、1 cm 比色皿、滤纸片、镜头擦拭纸、实验室常用玻璃仪器。;一、配制铁标准储备溶液 准确称取 0. 351 1 g ( NH4 )2 Fe( SO4 )2 ·6H2 O 于小烧杯中，用 2 mol / L 盐酸 15 mL 溶解，移入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此标准储备溶液含铁 0. 100 0 g / L。;二、配制铁标准使用溶液 准确移取铁标准储备溶液 10 mL，用水稀释定容至 100 mL，此标准使用溶液含铁10. 00 μg / mL。 三、配制标准工作曲线溶液 分别准确移取铁标准使用溶液 0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00 mL 于50 mL容量瓶中，依次加入缓冲溶液 NaAc 溶液 5 mL，还原剂盐酸羟胺溶液 1 mL，显色剂邻二氮菲溶液 2 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 10 min。;根据实验室提供的紫外—可见分光光度计，阅读仪器操作手册，完成表的有关信息。;一、紫外—可见分光光度计 紫外—可见分光光度计的型号很多，但它们的基本构造是相似的，都由光源、单色器、吸收池、检??器和信号显示系统五大部件组成，其结构如图所示。;由光源发出的光，经单色器获得特定波长形成单色光照射到样品溶液，部分光被样品吸收，透过的光经检测器将光强度转变为电信号变化，并经信号指示系统调制放大后，显示或打印出吸光度 A 值，完成测定。 1. 光源 在整个紫外光谱区或可见光谱区可以发射出连续光谱，要求具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。光源一般分为可见光光源和紫外光光源。 (1) 可见光光源。钨灯作光源，最适宜的使用波长范围在 380 ~ 1 000 nm。目前普遍采用卤钨灯代替钨灯。 (2) 紫外光光源。氢、氘灯，使用波长为 185 ~ 375 nm 的连续光谱。;2. 单色器 单色器的作用是将光源发射的复合光分解成单色光，并从中选出所需波长的单色光，它是分光光度计的核心部分。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成。仪器一般将相关组件整体封装，不能随意拆卸。 3. 吸收池 吸收池亦称为比色皿，是用于盛放待测溶液和决定透过液层厚度的器件。根据光学透光面的材质不同，吸收池有玻璃吸收池和石英吸收池两种。玻璃吸收池用于可见光光区的测定。目前，广泛使用 1. 0 cm 规格的比色皿，使用时要保护好光学面。;4. 检测器 检测器的作用是利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的检测器有光电池、光电管或光电倍增管等，目前最常见的检测器是光电倍增管。 5. 信号显示系统 信号显示系统将检测器产生的电信号经放大处理后，以一定方式显示出来，以便计算和记录。一般由检流计、数字显示、微机等仪器组成。 紫外—可见分光光度计按光路可分为单光束分光光度计和双光束分光光度计两类，按测量时提供的波长数又可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计两类。;二、干扰与消除 共存离子的干扰，常用以下方法消除： 1. 控制溶液的酸度 控制溶液的酸度可以达到消除干扰离子的目的。 2. 加入掩蔽剂 利用配位反应或氧化还原反应掩蔽干扰离子。加入掩蔽剂消除干扰是一种常用方法。 3. 选择适当波长 当被测离子和干扰离子显色产物的吸收曲线有较大差异时，可利用它们的最大吸收波长不同，选择适当波长以避开干扰离子的干扰。;4. 选择合适的参比溶液 测定吸光度时，由于入射光的反射，以及溶剂、试剂等对光的