第八章扫描电子显微镜.pptVIP

SEM主要性能 8.2.3 SEM主要性能 ⒈ 放大倍数 若电子束在样品表面扫描振幅为As，在荧光屏上阴极射线管同步扫描幅度为Ac，则SEM放大倍数为 由于SEM荧光屏尺寸固定不变，因此放大倍数的改变是通过改变电子束在样品表面的扫描振幅实现。 通常，Ac＝100mm，若As＝5mm，则M＝20； 若减小扫描线圈电流使As=0.05mm，则M=2000 目前SEM放大倍数可以从20倍连续调节到20万倍。 本文档共68页；当前第31页；编辑于星期三\13点0分 放大倍数 beam e- P Detector Amplifier 10cm M=AC/AS AS AC P 本文档共68页；当前第32页；编辑于星期三\13点0分 放大倍数 球形石墨颗粒的SEM像 本文档共68页；当前第33页；编辑于星期三\13点0分 分辨率 ⒉分辨率 对微区成分分析而言，分辨率指能分析的最小区域；对成像而言，指能分辨的两点之间的最小距离。 ⑴ 影响因素 ① 束斑直径 束斑直径越小，可能的分辨率越高，但分辨率不直接等于入射电子束直径。 本文档共68页；当前第34页；编辑于星期三\13点0分 分辨率 ② 调制成像信号——不同信号源自作用体积内不同区域，成像单元的体积大小不同，分辨率各不相同 a、俄歇电子和二次电子 ——来源于样品浅表层（俄歇电子:0.5~2nm，二次电子：5~10nm），入射电子束尚未发生明显横向扩展，可以认为俄歇电子和二次电子主要来源于直径与束斑直径相当的圆柱体内。由于束斑直径就是一个成像检测单元，因此，这种信号的分辨率相当于束斑直径。 通常，SEM分辨率即指二次电子分辨率，约5~10nm。 本文档共68页；当前第35页；编辑于星期三\13点0分 分辨率 b、背散射电子 ——来源于样品较深部位，此时入射电子束已经发生明显横向扩展。因此，背散射电子像的分辨率比二次电子低，约50～200nm。 c、X射线 ——来源的深度和广度比背散射更大，成像分辨率更低。 ③ 其它因素 a、原子序数——Z 越大，电子束横向扩展越明显，分辨率下降。 本文档共68页；当前第36页；编辑于星期三\13点0分 SEM分辨率 本文档共68页；当前第37页；编辑于星期三\13点0分 分辨率 b、噪声干扰、磁场和机械振动等也会降低成像质量，使分辨率下降。 SEM分辨率可通过测定图像中两颗粒或区域间最小距离来确定，即最小距离/放大倍数＝分辨率。目前，SEM的分辨率可以达到1nm。 上述分辨率为SEM极限分辨率，是在SEM处于最佳工作状态下的性能，通常情况下很难达到。 信号 二次电子 俄歇电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 分辨率/nm 5～10 5～10 50～200 100～1000 100～1000 本文档共68页；当前第38页；编辑于星期三\13点0分 景深 3、景深 透镜对高低不平的试样各部位同时聚焦成像的能力范围，用一段距离表示。如图示，SEM束斑最小截面圆（P点）经过透镜聚焦后成像于A点，试样即放大成像于A点所处像平面内。 景深即试样沿透镜轴在A点前后移动仍然聚焦的一段最大距离。设1点和2点是在保持图像清晰的前提下，试样表 面移动的两 个极限位置， 其间距离即 景深Ds。 本文档共68页；当前第39页；编辑于星期三\13点0分 景深 实际上电子束在1点和2点得到的是一个以ΔR0为半径的漫散圆斑，即SEM的分辨率——表示样品表面上两间距为ΔR0的点刚能被SEM鉴别。由此可见，只要样品表面高低起伏（如断口试样）范围不超过Ds，在荧光屏上都能成清晰的像。 本文档共68页；当前第40页；编辑于星期三\13点0分 景 深 β是控制SEM景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。一般，SEM的末级透镜焦距很长，β很小，因此Ds很大，比一般OM大100～500倍，比TEM大10倍。 由于Ds很大，SEM图像的立体感强，形态逼真。用SEM观察断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。 本文档共68页；当前第41页；编辑于星期三\13点0分 样品制备 8.2.4 样品制备 SEM制样简单： ①金属、陶瓷等块状样品，只需切割成合适尺寸粘在样品座上即可。 ②颗粒及细丝状样品，先在一干净金属片上涂抹导电涂料，然后将粉末样品贴在上面，或将粉末包埋入树脂材料中固化，若样品不导电，需喷镀导电层。 ③非导电材料，如塑料、矿物等，在电子束作用下产生电荷堆积，影响入射电子束形状和二次电子运动轨迹，使图像质量下降，需要喷镀导电层。一般喷镀Au、Ag、C做导电膜，厚度在20nm左右。 本文档共68页；当前第42页；编辑于星期三\13点0分 样品制备 ④ 断口样品 对于实际构件的断口，表面可能存在油污、锈斑、腐蚀产物等。首先需要进行宏观分析，并用AC纸