《非金属矿物和岩石化学分析方法 第2部分 硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法》.docx

1 JC/T 1021.2—20XX 非金属矿物和岩石化学分析方法 第 2 部分 硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法 警示：使用本文件的人员应具有相应专业知识及相关实验室工作的实践经验。本文件并未指出与其 使用有关的所有安全、健康及环保问题，使用者有责任采取适当的安全、健康及环保措施，并保证符合 国家有关法律、法规规定。 1 范围 本文件规定了硅酸盐岩石和矿物及硅质原料主要成分的化学分析方法。 本文件适用于常见硅酸盐岩石和矿物、粘土质原料、硅质原料及其它成分相近的岩石和矿物成分分 析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JC/T 1021.1 非金属矿物和岩石化学分析方法 第 1 部分 术语和通则 3 术语和定义 JC/T 1021.1界定的术语和定义适用于本文件。 4 烧失量的测定 4.1 方法提要 试样置于瓷（铂）坩埚中，在 950 ℃~1000 ℃灼烧至恒重时，所失去的质量即为烧失量。 4.2 仪器设备 4.2.1 分析天平：精度不低于 0.1 mg。 4.2.2 干燥箱：使用工作温度 105 ℃~110 ℃, 温度偏差±5 ℃。 4.2.3 高温炉：最高使用工作温度不低于 1000 ℃, 温度偏差±20 ℃。 4.3 试样 4.3.1 试样粒度小于 75 μm。 4.3.2 试样在 105 ℃~110 ℃干燥 2 h～3 h，置于干燥器中冷却至室温。 4.4 分析步骤 2 JC/T 1021.2—20XX 称取约 0.5 g（精确至 0.1 mg）试样，放入已恒重的瓷（铂）坩埚中，置于高温炉内，从室温升至 950 ℃~1000 ℃（炉门留缝隙，到达设定温度后关闭炉门），灼烧 1 h 左右，取出稍冷，放入干燥器中 冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。 4.5 结果计算 4.5.1 烧失量负(L.O.I) 按公式（1）计算： ω(L.O.I) = 根100 ………………………………（1） 式中： 负(L.O.I) ——烧失量，10-2或%; ms ——试样质量，单位为克（ g）； m1 —— 已恒重的空坩埚质量，单位为克（ g）； m2 ——残渣加坩埚质量，单位为克（ g）。 4.5.2 分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按 GB/T 8170 修约至小数点后两位有效数字， 行业有规定的可按行业规定执行。 4.6 允许差 测定结果的允许差见表 1。 表 1 允许差 烧失量 % 同一实验室允许差 % 不同实验室允许差 % ＜5 0.20 0.30 ≥5 0.30 0.40 5 二氧化硅的测定 5.1 方法类别 5.1.1 两次盐酸蒸干重量法（标准法）。测定范围： ≥5％。 5.1.2 氢氟酸挥发法（标准法）。测定范围： ≥96％。 5.1.3 一次盐酸脱水加分光光度法（标准法）。测定范围：40％～96％。 5.1.4 动物胶凝聚重量法。测定范围：2％～80％。 5.1.5 氟硅酸钾容量法。测定范围： ≥5％。 5.2 两次盐酸蒸干重量法 5.2.1 方法提要 试样经碳酸钠熔融、热水浸取，在盐酸介质中，采用两次蒸干脱水，过滤，合并两次沉淀灼烧至恒 重，再用氢氟酸处理灼烧后的沉淀，根据失去的重量计算二氧化硅含量。 5.2.2 试剂 5.2.2.1 焦硫酸钾（固体）。 3 JC/T 1021.2—20XX 5.2.2.2 无水碳酸钠（固体）。 5.2.2.3 氢氟酸( ρ=1.15 g/mL）。 5.2.2.4 盐酸( ρ=1.19 g/mL）。 5.2.2.5 盐酸（1+1）。 5.2.2.6 盐酸（1+9）。 5.2.2.7 盐酸（1+99）。 5.2.2.8 硫酸（1+1）。 5.2.2.9 硫氰酸钾溶液（10 g/L）。 5.2.2.10 硝酸银溶液（10 g/L）：称取 1 g 硝酸银，溶于水中，加 5 mL 硝酸（1+1），用水稀释至 100 mL，摇匀后贮存于棕色瓶中。 5.2.3 仪器设备 5.2.3.1 分析天平：精度不低于 0.1 mg。 5.2.3.2 干燥箱：使用工作温度 105 ℃~110 ℃, 温度偏差±5 ℃。 5.2.3.3 高温炉：最高使用工作温度不低于 1000 ℃, 温度偏差±20 ℃。 5.2.4