双壳类海产品中微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法.pdfVIP

双壳类海产品中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外光谱法 1 范围 本文件规定了利用傅立叶变换显微红外光谱法测定海产品中微塑料的术语和定义、方法原理、仪器 和设备、试剂及配置、样品采集与保存、测定步骤、结果分析与计算、测定范围、精密度和准确度等。 本文件适用于双壳类海产品中尺寸范围在0.05mm -5mm之间的微塑料（聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚 氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯）的形状、颜色、尺寸、数量和聚合物种类的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8322 分子吸收光谱法 术语 GB/T 6040-2019 红外光谱分析方法通则. GB/T 32199-2015红外光谱定性分析技术通则 GB17378.2 海洋监测规范 第2部分 数据处理与分析质量控制 GB17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 3 术语和定义 GB/T 8322、GB/T 6040-2019 、GB/T 32199-2015、GB17378.2、GB17378.3 中界定的术语和定义以及 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 微塑料 microplastics 一维尺寸小于5毫米的化工合成高分子材料（化学纤维、 塑料、 橡胶和涂料等）纤维、 碎片和颗 粒。 本标准中微塑料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯6类 物质。 3.2 微塑料丰度 abundance of microplastics 单位双壳类生物质量内含有微塑料的数量，本标准中以每克双壳类生物（干重）中微塑料个数表征。 4 方法原理 本标准使用傅立叶变换显微红外光谱仪对海产品中的微塑料进行测定。样品首先用清水洗掉外壳污 1 泥，去除硬壳取出软组织，烘干称重，进行消解去除组织中蛋白和脂肪；消解液抽滤后，将微塑料截留 在微孔滤膜上，将富集微塑料的滤膜放置在体视显微镜下对颗粒物进行观察，将微塑料颗粒以及疑似为 微塑料的颗粒进行尺寸、颜色、形状的记录。然后将滤膜置于傅立叶变换显微红外光谱仪样品台上，傅 立叶变换显微红外光谱仪切换为显微全反射模式，调节样品台位置进行聚焦，使目标物正对光束位置， 调节ATR 晶体位置，使ATR 晶体与目标物紧密接触，按照设置好的仪器条件采集目标物特征红外光谱。 为了加快测定速度，用傅立叶变换显微红外光谱仪显微镜找到目标物，用无齿不锈钢镊子将一维尺 寸大于75 μm 目标物转移至普通ATR 附件，按照设置好的仪器条件采集目标物特征红外光谱。将微塑 料光谱图与软件中的谱库进行检索对比，结合官能团的特征峰以确定聚合物的类型。最后，确定成分为 塑料的目标物数量，计算丰度。 5 仪器设备与试剂 5.1 傅里叶变换显微红外光谱仪 -1 -1 -1 波数范围4000cm ~500cm ，光谱分辨率不低于 1 cm 。配有 MCT （碲镉汞）检测器以及聚合物 的标准谱图库。 5.2 显微镜 光学放大倍数10-200 倍。 5.3 样品制备设备 混合纤维素微孔过滤膜：孔径3μm ； 不锈钢滤膜：孔径3μm ； 真空干燥箱：温度可控制在30℃~200 ℃； 绞肉机：可用于生物组织绞碎； 锥形瓶：50mL、200mL 、500mL； 恒温水浴锅：温度可控制在30℃~100 ℃； 无齿不锈钢镊子； 抽滤装置：包括滤器、支架、抽滤瓶与真空泵； 量筒：50 mL、100 mL、500mL； 玻璃表面皿：60mm； 铝箔； 广泛pH 试纸：量程为1~14； 玻璃棒； 广口玻璃瓶：1000 mL； 电子天平：精确到0.01g 5.4 试剂及配制方法 超纯水：电阻率应达到18.2 MΩ·cm(25 ℃) ； 微塑料颗粒：市售已知成分微塑料，直径为50-1000μm