成核剂 N,N-二环己基对苯二甲酰胺.docxVIP

ICS 71.100.40 G 71 中国材料与试验团体标准 T/CSTM XXXXX—201X 《成核剂 N,N-二环己基对苯二甲酰胺》 Nucleating agent N,N’-dicyclohexylterephthalamide （征求意见稿） 201X-XX- XX发布 201X-XX- XX实施 发布中关村材料试验技术联盟 发布 中国材料与试验团体标准委员会 T/CSTM XXXXX—201X PAGE 5 T/CSTM XXXXX—201X PAGE 4 《成核剂 N,N-二环己基对苯二甲酰胺》 警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以对苯二甲酰氯和环己胺为主要原料经酰胺化反应制得的成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺。 分子式：C20H28O2N2 相对分子质量:328.4（按2016年国际相对原子质量） CAS RN：15088-29-6 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23774-2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 33047.1 塑料 聚合物热重法（TG） 第1部分：通则 技术要求 成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺的技术要求应符合表1的规定 表1 成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺的技术要求 项目 指标 试验方法 （1）外观 白色粉末 4.2 （2）加热减量/% ≤ 1.0 4.3 （3）白度 （R457）/% ≥ 95.0 4.4 （4）氮含量 /% 8.2～8.6 4.5 （5）10%热失重温度/℃ ≥ 332 4.6 （6）红外光谱定性分析 与红外光谱图相匹配 4.7 4试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682—2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4.2 外观的测定 在自然光线下目测。 4.3 加热减量的测定 按GB/T6284-2006的规定进行测定。其中样品量为3g,称量瓶规格为：Φ50mm ×30mm，干燥2h,冷确至室温称量。 两个平行测定值的绝对差值不得大于0.08%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.4 白度的测定 按GB/T23774-2009《无机化工产品白度测定的通用方法》的规定进行测定。按其中6.1的规定进行结果计算。 4.5 氮含量的测定 4.5.1 试剂 硫酸[7664-93-9]。 硫酸钾[7778-80-5]。 五水硫酸铜[7758-99-8]。 硫酸溶液： c(H2SO4)=0.5mol/L。 氢氧化钠溶液，400g/L。 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)=0.5mol/L。 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 混合催化剂：将1000g 硫酸钾和50g五水硫酸铜混合研细。 4.5.2 仪器 凯氏定氮装置。 梨形玻璃漏斗。 碱式滴定管：50mL。 移液管：25m L。 沸石。 4.5.3 分析步骤 样品处理 称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于圆底烧瓶中，加入10g混合催化剂，小心加入30mL硫酸，插上梨形玻璃漏斗，加热园底烧瓶，直至冒出硫酸白烟90min后或溶液透明后停止加热。待圆底烧瓶冷却至室温后，小心加入250mL水、5～8粒沸石。准确移取25mL硫酸溶液加入到吸收瓶中，再加100mL水、2滴甲