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混合碱中各组分含量的测定 【实验目的】 了解利用双指示剂法测定M2CO3和NaHCO： f混合物的原理和方法。 学习用参比溶液确定终点的方法。 【实验原理】 HC1NaHCOsHaCOj酚瞅变色加入甲基橙甲基恺变色NaOH HC1 NaHCOs HaCOj 酚瞅变色 加入甲基橙 甲基恺变色 NaOH ■ NaaCOs ；HC1 ； NaCl NM6 加酚号虎 混合^是Na2C（）3与NaOH或攵田C（h与NaHCO：.的混合物。可采用双指示剂法进行分 析，测定各组分的含量。 混合碱是MaCOs与NaOH或NaHCO:J与NaQO：：的混合物。欲测定同一份试样中各组 分的含量，可用HC1标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚驮和甲基 橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下: HCl+NaOHNaCl+H 20 HCl+Na2C03NaHC0 3+H20 以酚驮为指示剂（变色pH范围为），用HC1标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无 色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为比（mL ）。第二等当点的 反应为： HCl+NaHC03NaC1+C0?t +出 0 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为?），用HC1标准溶液滴至溶液由黄色变 为橙色。 消耗的盐酸标准溶液为也（mL）0 当VtV2时，试样为NaQO：占NaOH的混合物，中和NaQ）:;所消耗的HC1标 准溶液为2\［（mL）,中和NaOH时所消耗的HC1量应为（山-￡）汕。据此，可求 得混合^中gg和NaOH的含量。 当V,V2时，试样为? 5与NaHC03的混合物，此时中和NaQ）::消耗的HC1标准溶 液的体积为2VunL,中和NaHCO3消耗的HC1标准溶液的体积为gVjmL。 可求得混合碱中 NaACOs和NaHCO,的含量。双指示剂法中，一般是先用酚航后用 甲基橙指示剂。由于以酚 驮作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。 甲酚红的变色范围为（黄）?（红），百里酚蓝的变色范围为（黄）?（蓝），混合后的变 色点是，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色 变为粉红色，即为终点。 NsOH+HCI 一 隔OH — ? 混合碱咀成 V NaOH4Na.CO3 混台琥涌定由线（图一） 【实验试剂】 酚MC1%酚驮的酒精溶液，溶解lg酚驮于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（％甲 基橙的水溶液，溶解lg甲基橙于1000ml热水中）；NaQOj基 准物质； LHC1标准溶液的配制 量取HC1 （12mol/L）,倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馆水摇匀再稀释至500ml,移 入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。 LHC1溶液浓度的标定 在分析天平上准确称取基准物Na2C030.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲 基橙指示剂2滴（或澡甲酚绿-甲基红一一绿色转变为紫红色）。用待标定的HC1滴定至溶 液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO?分解）记下 消耗溶液的体积，计算HC1标准溶液的准确浓度计算公式如下：（另做一份空白实验，数 据见表一） C= 2inC 壮 coj ,ki~ macoVhqaa，3 【实验步骤】 准确移取混合碱于250ml锥形瓶中，加纯化水25ml,酚驮2滴，用盐酸溶液滴定至溶 液由红色恰好褪为无色，记下所消耗HC1标准溶液的体积再加 入甲基橙指示剂2滴，继续 用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗HC1溶液的体积记为▽2,平行测定3 次，计算混合碱中各组分的含量。 当％〉％时，试液为NaOH和Na2C0.）的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度 g L—‘表示）可由下式计算： C（ * -V^M NaOH NaOH%= —-__-—-100% ; m Cx2VJg_ M4CO3%= 100妃 in 当 心时,试液为Na￡0,和NaHC03的混合物,NaOH和瓯C0,的含量（以质 量浓度g-rl表 示）可由下式计算 Cx2%x^巴沁 NgCO.%= -2 1()0()joo% m ,A/iV/jJ/fY ; C(X-K)±100% ?][000 HlNaHCO,%= Hl 数据记录与处理 1HC1溶液浓度的标定（表一） 项目 1 2 3 4 5 6 7 m (NMOj/g 终点c c (ml) HC1滴定读数 （ml） 终点 八、、 （ml） 起点 (ml) 真实值 （ml） Cow】)/ mol L : / C阿平均值（mol ?「） 极差％。 混合碱的测定（表二） 项目 站号 1 2 3 4 碱样（g） V碱样(ml) VHC1 (起点)(m