中药制剂的理化鉴别技术.pptVIP

二．特点 简便、灵敏、具有一定的专属性。 例如： 大黄 显棕色至棕红色荧光 土大黄 显亮蓝色荧光 区分 三、操作方法 取中成药的提取液点加于滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯（365nm）下约10cm处观察所产生的荧光。必要时可在供试品上加酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化。 四、注意事项 ① 荧光强度较弱，故一般需在暗室中观察荧光。 ② 供试液一般用毛细管吸取，少量多次点加在滤纸上，使斑点集中且具有一定浓度。 ③ 紫外光对人的眼睛和皮肤有损伤，操作者应避免与紫外光较长时间接触。 五、应用实例（P64） （一）安胃片 （二）板蓝根茶 （三）复方鸡血藤膏 第五节 薄层色谱鉴别法（Thin Layer Chromatography TLC） 一、原理 基于相同物质在同一的色谱条件下，表现出相同的色谱行为这一基本规律，在同一块薄层板上点加供试品和对照物，在相同条件下展开，显色检出色谱斑点后，将所得供试品与对照物的色谱图进行对比分析，从而对药品进行定性鉴别。 二、特点 （一）简便、快速、易普及，具有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性较强。 （二）系统适用性试验 (05版药典新增) 1.检测灵敏度 2.分离度 3.重复性 1.检测灵敏度 主要用于限量检查。采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍（10倍）的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、检视，后者应显示清晰的斑点。 2.分离度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，除另有规定外，分离度应大于1.0。 分离度（R）的计算公式为： R=2(d2-d1)/(W1+W2） 式中 d1为相邻两峰中后一峰与原点的距离； d2为相邻两峰中前一峰与原点的距离； W1 及W2为相邻两峰各自的峰宽； A B W1 W2 d1 d2 3.重复性 主要用于含量测定。即同一供试品溶液在同一块薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于3.0%；需显色后测量的相对标准偏差应不大于5.0%。 相对标准偏差(RSD) 标准偏差： 相对标准偏差(RSD) RSD= S x × 100% （三）对照物的设置 对照物的设置有四种方式： ①设置一种或数种对照品 ②设置对照提取物 ③设置一种或数种对照药材 ④同时设置对照品和对照药材(“双对照”) 可有效地检出药品是否使用了假冒药材. 对照物 对照品 对照提取物 对照药材 （四）TLC已广泛用于中药材及其制剂的检验，成为中药鉴别的重要方法和鲜明特色。 （五）中国药典大多数品种采用硅胶薄层色谱法，少数使用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。 薄层色谱法可用于药品的鉴别、杂质检查和含量测定。 三、影响薄层色谱鉴别的主要因素 供试液的净化程度 吸附剂的性能和薄层板的质量 点样（原点）的质量 展开剂的组成和饱和情况 对照品的纯度 展开的距离 相对湿度和温度 四、仪器与材料 （一）薄层板 1.市售薄层板（亦称预制薄层板） 除另有规定外，一般要求使用市售薄层板。 普通薄层板 高效薄层板 硅胶薄层板 硅胶GF254薄层板 聚酰胺薄层板 氧化铝薄层板 市售薄层板 常用 2.自制薄层板 除另有规定外，玻板可用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm不同规格的，最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254等。其颗粒大小，一般要求直径为10~40μm。 G：表示熟石膏（CaSO4） F：表示荧光 H：表示不含粘合剂 薄层板的选择： 硅胶G板（可加0.3￣0.5%的CMC-Na）：多用 氧化铝板 ── 常用