红外光谱测定注意事项及定性分析演示文稿.pptVIP

二氧化碳峰 二氧化碳 2350cm-1 667cm-1 本文档共92页；当前第62页；编辑于星期六\14点26分 正己烷的红外光谱图 二甘醇HOCH2CH20CH2CH2OH 丙二醇CH2OHCHOHCH3 水蒸汽 本文档共92页；当前第63页；编辑于星期六\14点26分 本文档共92页；当前第64页；编辑于星期六\14点26分 与红外谱库进行比较 本文档共92页；当前第65页；编辑于星期六\14点26分 ? ? ? ? ? ? ? ? 7个峰 大于18% 本文档共92页；当前第30页；编辑于星期六\14点26分 本文档共92页；当前第31页；编辑于星期六\14点26分 本文档共92页；当前第32页；编辑于星期六\14点26分 日常管理 1、电源通电15分能量就能达到最高，开机30分即可测试样品，减少开关机次数，下班后关机切断电源。 2、控制空气湿度，特别夏天，致少每周开机几小时，如天天使用，即使空气湿度大，对仪器也不会造成影响。 3、红外光谱仪除样品舱外，其余部分为密闭体系，并安装有干燥剂除湿，要经常观察干燥剂的颜色，及时处理和更换失效的干燥剂。样品舱中放干燥剂，并经常于120 ℃ 干燥，放至室温后放入样品舱。 4、发束器和检测器最容易损坏，由于含有溴化钾或碘化铯结晶最怕潮气，一定要保持光学部分的干燥剂处于有效状态。分束器不要轻易取出，光学台定期用干燥的氮气或空气吹扫 本文档共92页；当前第33页；编辑于星期六\14点26分 常见故障的处理 1、干涉仪不扫描，不出现干涉图 计算机与红外通讯失败 分束器没固定好或已坏 控制电路板损坏 电源输出电压不正常 室温太高或太低 He-NE激光器不亮或能量太低 软件出现问题 本文档共92页；当前第34页；编辑于星期六\14点26分 2、干涉图能量太低 分束器出现裂缝 光阑孔径太小 光路没有准直好 检测器损坏 光源能量太低 各种红外反射镜太脏 3、干涉图能量溢出 光阑孔径太大 动镜传动速度太慢 4、干涉图不稳定----控制电路板元件损坏或疲劳 5、空气背景光谱有杂峰----光学台有污染气体或反射镜、 分束器、检测器上有污染物 6、光中检测时基线漂移----开机时间不够长 本文档共92页；当前第35页；编辑于星期六\14点26分 三、样品制备及注意事项 对固体、液体、气体样品，对单一组分的纯净物和多组分混物都可用红外光谱法测定 不同的样品采用不同的制样技术，同一样品采用不同的制样技术，可能会得到不同的光谱 要得到一张高质量的光谱图，除优良的仪器，选用合适的制样方法，制样技术和技巧也非常重要。可能相同的样品，采用相同的制样方法，不同的实验者制备的样品测定的光谱差别很大。 本文档共92页；当前第36页；编辑于星期六\14点26分 正己酸在液态和气态的红外光谱 a 蒸气（134℃）b 液体（室温） 本文档共92页；当前第37页；编辑于星期六\14点26分 固体样品： 压片法 、糊状法 、溶液法 、 薄膜法 液体样品的制备：溶液法、成膜法 气体样品的制备：充入气体样品槽。 药品检验中最常见为固体样品压片法 红外样品的制备 本文档共92页；当前第38页；编辑于星期六\14点26分 固体样品的制备---压片法 压片法需稀释剂（KBr或kCl）、玛瑙研钵、压片磨具和压片机 取供试品1-1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的稀释剂细粉约200--300mg（为200：1），充分研磨均匀，置压片机中，使铺布均匀，抽真空2分钟，加压至8—10T/cm2，保持压力2分钟撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其它直径的压模制片， 样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。 本文档共92页；当前第39页；编辑于星期六\14点26分 注意事项 为了保证一次成功，粉未用天平称量，特别是1mg的样品，非结晶粉未轻，结晶粉未重。量太少光谱吸收度太低，信燥比不能满足要求，水汽峰干扰严重；量大，会有全吸收；最强吸收峰吸光度在0.5—1.4（透射率约4%---30%）。 含强极性基团的样品，如含羰基化合物，特别是脂肪酸类；氰根化合物，碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐，样品只需取0.5mg左右。 溴化钾取150mg为宜，太少易碎，太多不易透明。潮湿的样品需真空或40 ℃烘箱干燥后方可压片 极易吸潮的样品