醋酸丁酯萃取红霉素.pptx

实验目的 掌握溶媒萃取法的原理和操作； 了解影响溶媒萃取效果的因素。 实验一 、醋酸丁酯萃取红霉素 实验材料 ■ 试剂： 醋酸丁酯（分析纯） 、红霉素发酵液、 0.35%Na2CO3 溶液、无水Na2S2O3 、 0. 1N HCl溶液、8mol/LH2SO4 溶液 ■ 其它材料： 分液漏斗、水浴锅、 722型光栅可见分光光度计 实验原理 ■ 萃取法 ■ 影响溶媒萃取效果的因素 ■ 醋酸丁酯萃取红霉素的原理 萃取 ■ 定义 1. 利用溶质在互不相溶的两相之间的分配系数的不同而使溶 质得到纯化或浓缩的方法； 2. 不同溶质在两相中分配系数的差异是实现萃取分离的主要 因素。 3. 在生物产物中 ， 可用于有机酸、氨基酸、抗生素、维生素、 激素和生物碱等弱酸弱碱性生物小分子的分离和纯化。 ■ 优点： 4. 具有选择性 ， 利用混合物中的各组分在同种溶剂中的溶解 度不同； 5. 直接将目标产物转移到第二相中 ， 可以减少固液分离的单 元操作； 6. 分离效率高 ， 处理量大 ， 便于连续操作 ， 易实现自动控制， 可用于工业生产。 反萃取： 在萃取分离过程中 ， 当完成萃取操作后 ， 为进 一步纯化目标产物或便于下一步分离纯化的实施 ， 往往 需要将目标产物转移到水相 ， 这种调节水相条件 ， 将 目 标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取。 •料液和萃取剂充分混 合形成乳浊液； •混合通常在搅拌罐中 进行。 •将乳浊液分成萃取相和萃 余相； •分离通常利用离心机。 —一 分离 —一 溶剂回收 ■ 萃取的基本流程 混合 醋酸丁酯萃取红霉素的原理 ■ 红霉素的性质 1. 红霉素是由红霉内酯、去 氧氨基已糖和红霉糖缩合 而成的碱性苷 。在碱性条 件下 ， 内酯环易破裂 ， 酸 性条件下 ， 苷键易水解。 2. 红霉素是碱性化合物 ， 能 和无机或有机酸类形成在 水中溶解度较大的盐类。 3. 红霉素碱易溶于醇类 、醚 、丙酮 、氯仿和醋酸丁酯 、醋酸戊酯 不易溶于水 ， 在水中的溶解度随温度的升高而降低 ， 55℃ 时最 低。 4. 红霉素在干燥状态下较稳定 ， 在pH6～8范围外的水溶液中经24 即失效。 ■ 原理 分配定律 在一定条件下 ， 溶质在互不相溶的两相中达到分配 平衡时 ， 如果其在两相中的相对分子质量相等 ， 其 在两相中的平衡浓度之比为常数。 红霉素是碱性化合物 ， 碱性时易溶于有机溶剂中 ， 酸性时易溶于水相中 。通过调节水相的pH值和选择 合适的萃取剂 ， 可提高萃取的选择性。 应用条件： a、必须是稀溶液； b、溶质对溶剂的互 溶度没有影响； c、溶质在两相中必须是同一种分 子类型 ， 即不发生解离或缔和。 影响溶媒萃取效果的因素 ■ pH值 水相的pH值对弱电解质在两相中的分配具有显著 影响 。 如 弱碱性电解质的分配系数随pH值升高而增大 ， 当pH值碱的pKb值时 ， 分配系数接近于非解离溶质的分 配系数 ， 而当pH值 pKb值时 ， 分配系数趋于零。 ■ 盐浓度 无机盐的存在可降低目的产物在水相中的溶解 度 ， 有利于目的产物向有机相中分配 ， 但盐的添加量要适 当 ， 以利于目标产物的选择性萃取 。 如 萃取青霉素时加 入NaCl ， 萃取维生素B12 时加入硫酸铵。 ■ 温度 影响目的产物的分配系数和萃取速度 ， 选择合适 的操作温度 ， 有利于目标产物的回收和纯化 。但由于生物 产物在较高温度下不稳定 ， 故萃取操作一般在常温或较低 温度下进行。 ■ 萃取剂 根据目标产物以及与其共存的杂质的性质选 择合适的有机溶剂 ， 可使目标产物有较大的分配系数（相 似相溶原理） 和较高的选择性； 还要满足与水相不互溶， 与水相有较大的密度差、粘度小 ， 沸点低、毒性小、价廉 易得 。常用的萃取剂有 丁醇等醇类、 乙酸乙酯、 乙酸丁 酯等乙酸酯类。 ■ 时间 为了减少目标产物在提取过程中的破坏损失 ， 应 尽量缩短萃取操作的时间。 ■ 乳化现象 1. 定义： 发酵产物的萃取操作中常发生乳化现象 ， 即水或有机溶 剂以微小液滴的形式分散于有机相或水相中的现象 ， 造成有机 相和水相分层困难 。一般形成乳状液要有互不相溶的两相溶剂 外力 、 界面活性物质即乳化剂（如皂苷、蛋白质、植物胶） 等 几个条件。 2. 解决办法： a 、物理法 －加热； b 、离心法 －利用相对密度差异促使分层； c 、发酵液进行过滤和絮凝沉淀处理； d 、加入吸附剂 －在乳浊液中加入吸水性物质； e 、反应法 －加入能与乳化剂反应的试