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高分辨电子显微镜相位衬度成像 材料微观结构与缺陷、性能关系一直是材料科学领域的研究内容。电子显微学在促进中发挥着重要作用。随着新材料结构规模的纳米化，有必要研究纳米乃至原子层面的微观结构特征，这就需要改进的客观分析、试验设备和分析方法。 目前,可以使电子显微像的点分辨率达到0.1nm的方法大致有:1.使用高压电子显微镜(1MeV及以上);2.透射电子显微镜球差(Cs)修正法;3.变焦法;4.离轴全息术;5.高分辨透射电子显微术(HRTEM);6.高角度环形暗场Z衬度方法。 其中高角度环形暗场(HAADF)Z衬度方法目前在国内尚未见使用报道,本文试图作尽可能详细的介绍,以推动该方法在国内的使用。 1 stem成像 1.1 sem成像技术 众所周知,透射电子显微术(TEM)是用平行的高能电子束照射到一个能透过电子的薄膜样品上,由于试样对电子的散射作用,其散射波在物镜后方将产生两种信息。在物镜的后焦平面上形成含有结晶学或晶体结构信息的电子衍射花样;在物镜像平面上形成高放大倍率的形貌像或是高分辨率的反映样品内部结构的像。扫描电子显微术(SEM)则是用聚焦的低能电子束扫描块状样品的表面,利用电子与样品相互作用产生的二次电子、背反射电子成像,可以得到表面形貌,化学成分及晶体取向等信息。 扫描透射电子显微术(STEM)是TEM与SEM的巧妙结合。它采用聚焦的高能(通常为100～400keV)电子束(入射电子束直径可达0.126nm)扫描能透过电子的薄膜样品,利用电子与样品相互作用产生的弹性散射电子及非弹性散射电子来成像、电子衍射或进行显微分析。TEM、SEM和STEM三种成像方式的比较见表1。 STEM图像的获得可以采用专用的透射扫描电镜(如英国生产的HB-501等),它的光学镜筒与SEM类似。这种仪器不具备普通TEM的功能,因此只在STEM和SEM模式下工作。常用的是一种TEM/STEM混合型仪器,一般表示为(S)TEM。它是在通常的TEM中加装了扫描附件、探测设备及分析装置。如环形探测器、Ω过滤器、电子能量损失谱仪等等。这种仪器具有STEM,TEM及SEM的各种功能。如日本生产的JEOL 2010F分析电镜。 1.2 晶体结构和相位衬度都是stem图像的基础传播 图1简要的表示了形成TEM相干图像、STEM相干图像及非相干图像的电子光学系统布置之间的差别。图1(A)为TEM相干成像的电子光学系统布置图,通常的原子分辨相位衬度像是一种相干像。在相位衬度成像中,当一束近似平行的入射电子束照射到样品上时,除了形成透射束(即零级衍射束)外,还会产生各级衍射束,通过透镜的聚焦作用,在其后焦面上形成衍射束振幅的极大值,每个振幅极大值又可视为次级光源,互相干涉,再于透镜的像平面上形成物体的相位衬度像。这是由于透射电子穿过薄晶体时,其波的振幅基本不变,而波的相位却由于晶体势场的作用发生了变化。这些携带晶体结构信息的透射束和若干衍射束经过透镜重构就得到了晶体的高分辨像。高分辨透射电子显微方法(HRTEM)可以获得有关原子排列、晶格缺陷、表面形态等信息。但是如果晶体试样厚度超过若干原子层,相位衬度像的解释就变的复杂了。 图1(B)为STEM相干成像的电子光学系统布置图。在上述两种电子显微镜中电子传播方向正好相反,是互为倒易的。根据倒易原理,即在满足非弹性散射电子损失能量很小,基本不改变波长及微分散射截面的情况下,散射过程是可逆的。也就是说,若在A点有一点源产生的波被P散射后,在B点接收到的振幅是和在B点有同一点源被P散射后,在A点接收到的振幅是相等的。在STEM中,由于采用了电子束斑尺寸很小的场发射电子枪和很小的轴向收集器光阑,因此,图像的衬度主要是由透射电子贡献的,这些电子既没有能量损失,也没有改变方向。用探测器把这些电子收集起来就形成一个样品内部微观结构的透射扫描明场像,这样的STEM明场像类似于普通的TEM明场像。在这种情况下,STEM的成像理论和TEM是完全一样的。因此STEM的图像可以直接用TEM图像的成像理论解释。一般情况下,对于相同的电子光学系统,相同的入射光源,STEM像的衬度与TEM的完全一样。但是由于STEM是多用途的,并且其电子信号容易进行各种处理,在某些STEM用途时,就找不到等效的TEM图像。例如,我们可以方便的得到STEM暗场像,而不需要像TEM中那样倾斜照明。同时由于STEM采用环形探测器后几乎收集全部散射电子,因此 STEM暗场像的效率比TEM暗场像高的多。 1.3 性电子的散射频率 STEM环形暗场像是用一个环形探测器收集大多数大角度散射的弹性和非弹性电子产生的。1970年,Crewe等人首创了环形探测器,并应用于STEM。他采用电子束束斑很小的场发射枪,用Z衬度成像,观察到了碳支持膜上金的单个原子像。Crewe指出,环