盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测iioi.docxVIP

太原师范学院 设计性实验报告 题 目： 盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 课程名称：分析化学实验 姓 名： 李萍 学 号： 2010122104 系 别：化学系 专 业：应用化学 班 级： 103班 指导教师（职称）：董金龙 实验学期： 2011至 2012学年一学期 盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 李萍 (化学系,应用化学,103班，学号2010122118 ) 摘要 测定HCl与NH4C1混合溶液中各组分的含量，根据混合酸连续滴定的原理。HCl是强酸，第一步可直 接对其滴定；NH4C1是弱酸，其cKa10-8无法直接滴定，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH 标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HC1与NH4C1的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验 要求。 关键词 HC1和NH4C1混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂，标定 1引言 测定HC1 - NH Cl混合溶液中各组分的含量的方法有三种： 4 方法一：先用NaOH标准溶液滴定至酚欧指示剂显微粉色，测定HCl含量，再加KI指示 剂，用AgNO3标准溶液滴定至出现淡黄色AgI沉淀，这是氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。 该法用酚欧作指示剂，而NH4+显弱酸性，最后滴定至终点时，有一部分NH4+与NaOH反应，造 成的误差太大［1］。 4 4 方法二：使用NaOH标准溶液滴定，用甲基红作指示剂(由于滴定终点位于弱酸区)出 现橙黄色，测定HC1含量。再使用硝酸银进行反应，对沉淀进行称重，测出氯离子总量，差 减法求出氯化铵的量。该法对生成的沉淀进行称重，先要分离出沉淀，此时会损失部分沉淀 的量，造成的误差也太大⑵。 方法三：使用NaOH标准溶液滴定，先用甲基红作指示剂，滴定至溶液变为橙黄色，测 定HC1含量；再用酚欧作指示剂，滴定至溶液变为微粉红色，测定氯化铵的含量。该法操作 简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验⑶。 本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。(本方法的相对 误差约为0.1%，在误差要求范围之内)。 2实验原理 HC1和NH4C1都可以和NaOH反应，反应方程式为：NaOH + HC1= NaC1 + H2O、 NH4C1+NaOH=NH3+H2O+NaC1。又 c=0.1mo1.L-1。HC1 是一元强酸可用 NaOH 直接滴定，而 NH4C1是一元弱酸其解离常数太小K =5.6X10-1。，K104不干扰HC1滴定过程，可以分步滴定， 又因为CK 10-8，无法用NaOH直接准确滴定，故应该用甲醛强化。反应方程式为： a 4NH++6HCHO = (CH2)6N H++3H++6H O 为： (CH) N H++3H++4OH- = (CH ) N +4H O 2‘6 4 2,6 4 2反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6 为： (CH) N H++3H++4OH- = (CH ) N +4H O 2‘6 4 2,6 4 2 反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6X10-1。，c=0.050mo1.L-1，由于 CKa10Kw，C/Ka100，故 1^ + 1=、云=、/10f x 0.050 = 5.6 x 10-6 mo1/L，pH=5.28 故可用甲基红 (4.4?6.2 )作指示剂，滴定终点为橙黄色。 反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4x10-9 ,c=0.0250mo1.L-1 ,由于 CKb10Kw，C/Kb100,故品-1=、顶疽司但0 xl.4 x 10 -9 = 5.9 x 10 -1 mo1/L， pOH=5.23,pH=8.77故采用酚欧(8.2?10.0)作指示剂，滴定终点为橙红色。囹 滴定完毕后，各组分的含量为： c c 一 NaOH 25 x1000 m 250 XL Mkhp w = —NaOH NaOH _ NaOH NaOH NH Cl HCl V nH 4 Cl — V 混合液 混合液 (注：因为NaOH溶液不稳定，易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，用标定法 配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质邻苯二甲酸氢钾配 制的标准溶液来标定其准确浓度，指示剂选用酚欧，终点为粉红色。) 3实验用品 3.1仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管(50ml)，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶 (250mL)，3个锥形瓶(250mL)，烧杯(500 ml，100ml )，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶 3.2 药品：0.1 mol/L HCl和 0.1 mol/L NH4C1 混合试液；邻苯二甲酸氢钾(s)； Na2CO3 (s)； NaOH(s)；硼砂(s