盐酸米诺环素翻译.docx

米诺环素片（英国药典2013更新版） 盐酸米诺环素 C23H27N3O7,HCl,2H2O 530.0 作用与用途：四环素类抗菌剂 定义：环米诺环素片（含有两水合盐酸米诺环素） 片剂符合片剂项下规定的要求，并符合下列要求。 含量：本品含盐酸米诺环素（C23H27N3O7）计算，应为标示量的92.5-107.5%。 （原料外观：黄色结品性粉末，有吸湿性。 原料溶解性：略溶于水，微溶于乙醇（96%）。它溶解于碱金属氢氧 化物和碳酸盐的溶液。） 鉴别： A?薄层色谱（2.2.27） 开展的方法，薄层色谱法，附录iii A，使用下列溶液。 （1） 用20mL甲醇提取一定量的片剂粉末（相当于10毫克的米诺环 素），离心后取上清液。 （2） 0.05%质量/容量盐酸米诺环素BPCRS的甲醇溶液。 （3） 分加别含0.05%重量/体积的盐酸米诺环素BPCRS和盐酸强力 霉素BPCRS的甲醇溶液。 色谱条件 （a）用硅胶GF254作为涂层物质。用氢氧化钠调整的10.0%质量/容 量依地酸钠溶液pH值至9.0，然后均匀喷雾溶液到薄层板（一个100mm X200mm的板约耗用10ml）。水平放置干燥至少1小时。使用前，在 110°C再次干燥1小时。 用下面描述的流动相。 每个溶液2ML点样。 在板上展开15 cm. 取出板，在流动的空气中干燥，并在紫外光下(254 nm)检查。 流动相 6体积的水、35体积的甲醇和59体积的二氯甲烷的混合液。 系统适用性 4、有关物质液相法，避光，溶液在2-8度保存，3小时之内使用。 ⑴供试品溶液：用50mL水振摇溶解一定量的片剂粉末(相当于25 毫克的米诺环素)，再稀释到100mL，过滤。浓度为0.25mg/ml。 ⑵取1溶液1mL加水稀释到50mL ⑶取1溶液1.2mL加水稀释到50mL (4)用水溶解10mg盐酸米诺环素对照品，在水浴中加热蒸干，用10ml流动相溶解蒸干的残 渣，再补加流动相至25ml。浓度：0.4mg/ml 色谱条件 Use a stainless steel column (20 cm X 4.6 mm) packed with end-capped octylsilyl silica gel for chromatograph (5 旦m) (Nucleosil C8 is suitable). Use isocratic elution and the mobile phase described below. Use a flow rate of 1 mL per minute. Use an ambient column temperature. Use a detection wavelength of 280 nm. Inject 20 旦L of each solution. For solution (1) allow the chromatography to proceed for 1.5 times the retention time of minocycline. (有关物质浓度:0.5毫克，与中国药典相同)并用上清液作为样品溶液量取20ul 的样品溶液作为该测试液。根据液相色谱法，以下条件。在确定各峰面积自动 积分法。计算的米诺环素主峰的面积百分比方法，米诺环素与差向米诺环素的相 对保留时间为0.8,分离度不小于2.0。 测量的时间范围：约为主峰保留时间的2.5倍，将溶剂峰扣除。 单一杂质小于1.2%，差向米诺环素小于1.0%，总杂质小于2.0%。 系统性能：请按照指示在分析系统适用性。 检测器：紫外吸收光度计（波长：280 nm）。 色谱柱：不锈钢柱，4.6毫米的内部直径15厘米的长度，用十八烷基硅烷键合硅 胶（5mminparticlediameter）。 进样量：20ul 柱温：一个恒定的温度约25 °C 流动相：流动相：四丁基氢氧化铵TS调整的溶液的混合物的pH值6.2，草酸铵 （7, 250），N，N-二甲基甲酰胺和0.1 molwl磷酸二氢二钠乙二胺四乙酸TS （11:5:4） ｛米诺环素的出峰时间是12分钟｝ 系统的可重复性：上述操作条件下，进样20ul，重复6次，米诺环素的峰面积的 相对标准偏差不超过2.0%。 5、 水分：不超过12% （取0.5g，盐酸米诺环素片研磨细粉） 6、 单位剂量均匀性（含量） 按照下面的方法进行测试：它符合含量均匀度检查的要求。 将盐酸米诺环素片1片加60ml的流动相，用超声波处理15分钟，并添加流动相， 稀释至刻度，该方案利用离心，上清液作为样品溶液。使每毫升含有0.5毫克（效 价）的米诺环素。然后，照法测定。（含量浓度：0?5毫克，与中国药典相同） 7、 溶出度：30分钟不得少于85% （900ml水，50转桨