高职药物分析药物的杂质检查演示文稿.pptVIP

* ②??反应试剂：硫代乙酰胺试液 H2S试液：恶臭和毒性,不稳定,易被空气氧化而析出硫,浓度难以控制。 四、重金属检查法 2.4 本文档共122页；当前第62页；编辑于星期六\18点53分 * ③??醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3~3.5 pH在3.0~3.5时, 硫化铅沉淀较完全. 酸度增大, 呈色变浅甚至不呈色. 若样品用强酸溶解, 在加入硫代乙 酰胺前, 加氨水至中性. 四、重金属检查法 2.4 本文档共122页；当前第63页；编辑于星期六\18点53分 * （2）?干扰及排除 ① 供试品溶液有颜色 a. 内消色法 四、重金属检查法 2.4 b.?外消色法 本文档共122页；当前第64页；编辑于星期六\18点53分 * 无铅杂质 相同颜色澄清液 样品pH3.5 硫代乙酰胺 过滤 滤液 标准Pb液 对照管 样品管 除去PbS 硫代乙酰胺 a. 内消色法 四、重金属检查法 2.4 本文档共122页；当前第65页；编辑于星期六\18点53分 * b.?外消色法 Ⅰ. 稀焦糖溶液调节 Ⅱ. 指示剂调节 四、重金属检查法 2.4 本文档共122页；当前第66页；编辑于星期六\18点53分 * （2）?干扰及排除 ②?干扰物的排除方法 a.供试品中微量高价Fe3+存在 干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S 析出S，产生混浊影响