磁化率的测定实验报告.docx

华南师范大学实验报告 课程名称 结构化学实验实验项目 课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定 一、【目的要求】 1 .掌握古埃(Gouy )磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数.并判断d电子的 排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A?m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质 内部的磁感应强度B为： B=H+4 n I= H+4nKH (1) 式中,I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中k=I/H称为物质的体积磁 化率。I和K分别除以物质的密度P可以得到。和X，O=I/p称为克磁化强度；X=K/p称 为克磁化率或比磁化率°xm=Km/p称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、 反磁性研究中常用到x和xm，帖磁性研究中常用到I、。。 物质在外磁场作用下的磁化有三种情况 xmo,这类物质称为逆磁性物质。 xmo,这类物质称为顺磁性物质。 古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。 调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁 场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df= k HAdH 式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=( k - k 0)HAdH K0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： TOC \o 1-5 \h \z F= jH (K-k0)HAdH = 2(k-k0)A(H2 -H2) (2) 因H0H,且可忽略k0，则 1 , F=2 K AH 2 (3) 式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=(Am样-m空)g (4) 式中，Am样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；Am空为空样品管在有磁场和 无磁场时的质量差;g 无磁场时的质量差; g为重力加速度。 2 F 则有，K = 则有， AH 2 KM m X = p =——样品 而m P， Ah，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。 kM4AH kM 4 AH 2 m 样品 -Am ■样 空 m H2 样品 只要测量样品重量的变化。磁场强度H以及样品高度h，即可根据式（5）计算样品的摩尔 磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 1. 1938T 1. 1938T + 1 *10 △ -4 （6） （3）简单络合物的磁性与未成对电子 对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合 式中，n是分子中未成对电子数；uB是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。 uB=9.274X10-24J/T 而磁矩UB与摩尔顺磁磁化率Xm之间有如下关系： (8)Xm = NaPm x4nxi0-7 (8) 3KT 式中，NA为阿伏伽德罗常数；K为玻兹曼常数；T为绝对温度。 三、 【仪器与试剂】 （1） 仪器 磁天平一台，样品管一支，直尺一把，温度计一支。 （2） 试剂 莫尔氏盐（NH4）2SO4 ?FeSO4 ?6H2O（分析纯）；硫酸亚铁FeSO4 ?7H2O（分析纯）； 亚铁氰化钾K4Fe（CN）6 ? 3H2O （分析纯）。 四、 【实验步骤】 标定磁场强度方法如下。 取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。 调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1 （1A），测质量得m空］。 继续调大电流，至位置2 （3A），测质量得m空2。 工 继续升高电流至位置3 （4A），停顿一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2,测质 量得m空2’。 继续调小电流回到位置1，测质量得m空「° 关闭电流测质量得m空’。 工 表一：数据记录表（空管） 电流A 空管质量g △m 空/g 1（电流升高） 1（电流升高） 平均值 0 14.5303 14.5302 14.5303 1 14.5302 14.5301 14.5302 -0.0001 3 14.5299 14.5298 14.5299 -0.0004 装入已经研细的莫尔盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约1?2cm处，用直尺测量 装样高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量。 表二：样品：莫氏盐 装样高度：14.05cm 电流A 空管+样品质量g △m 空/g m样/g 1（电流升高） 1（电流升高） 平均值 0 28.5039 28.5039 28.5039 1 28.5097 28.5097 28.5097 0.0058 13.9795 3 28.5516 28.