糖醛酸含量测定.docxVIP

糖醛酸含量测定一一硫酸-咔唑(523nm)

1实验材料

1.1药品：半乳糖醛酸、四硼酸钠、浓硫酸、无水乙醇、咔唑、漩涡混合器、具塞试管

1.2对照品溶液的配制

精密称取干燥至恒质量的半乳糖醛酸10mg,用适量的蒸馏水溶解，并定容于100mL容量瓶中，配

成100〃g/mL的对照品溶液。

1.3供试品溶液的配制

精密称取多糖10mg,加入蒸馏水溶解，并定容于10mL容量瓶中，配制成浓度为1mg/mL溶液。

1.4四硼酸钠-硫酸溶液的配制

精密称取0.478g四硼酸钠溶解于100mL浓硫酸中备用[3]

1.5咔唑溶液的配制

精密称取咔唑75mg,溶解于50mL无水乙醇中，配制成0.15%的咔唑溶液备用。

2实验方法

2.1测定波长的选择

分别吸取对照品溶液、供试品溶液1mL，置于10mL具塞试管中，在冰水浴中分别加入四硼酸钠-硫酸溶液5mL，用漩涡混合器混匀，于沸水浴中加热20min，取出后立即冷却至室温，加0.15%咔唑溶液0.2mL，摇匀，在室温下保持2h，另取1mL蒸馏水同法操作作参比，在波长400?800nm扫描，

2.2标准曲线的制作

分别精密吸取对照品溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mL于10mL具塞试管中，各管加水至1mL,分别在冰水浴中加入四硼酸钠-硫酸溶液5mL,取出后立即冷却至室温，力口0.15%