《无机化学实验》——实验九五水硫酸铜结晶水含量的测定.docVIP

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2023-12-09 发布于福建
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《无机化学实验》——实验九五水硫酸铜结晶水含量的测定.doc

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实验九五水硫酸铜结晶水含量的测定

一、实验目的要求：

1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。

2.测定硫酸铜的结晶水含量。

二、实验内容：

1.五水硫酸铜的提纯。

2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。

3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。

三、主要仪器设备及药品：

仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。

药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。

四、实验原理

五水硫酸铜结构：

图1CuSO4·5H2O的晶体结构

一般性质

硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。有毒，无臭，带有金属涩味。密度2．2844g／cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水，水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。

失水过程

五水硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。

五、实验步骤：

1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。

2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。

3、将盛有五水硫酸铜晶体的称量瓶置于烘箱中，40℃下烘干至恒重（两次称量之差≤0.001g），测定称量瓶与硫酸铜晶体的质量m1。

4、在不锈钢锅中盛适量干净的细砂，将其加热到加热盐浴至约210℃，再慢慢升温至280℃左右，控制沙浴温度在260～280℃之间。将盛有硫酸铜晶体的称量瓶3/4埋在细砂中，隔一段时间摇动称量瓶，使之加热均匀。一段时间后置于烘箱中稍冷却称量五水硫酸铜和称量瓶的质量m2，恒重至（两次称量之差≤0.001g）。

CuSO4·xH2O==CuSO4+5xH2O

160+18x16018x

m1m2m1-m2

六、数据记录及处理

表1

五水硫酸铜脱去自由水相关数据

项目

质量

时间

称量瓶+滤纸+皮筋总质量m0

12.249g

16.446g

10:00

16.428g

10:18

16.427g

10:34

16.427g

10:44

表2

五水硫酸铜脱去内部水相关数据

项目

质量

时间

15.800g