色谱实验报告之气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法.docxVIP

学院

学院

学号

实验日期

化学化工学院 班 级 应化0904

********** 姓 名杨******

2012年4月28日指导教师郭方遒

气相色谱法测定溶液某些组分含量一一内标法

一、 实验目的

学习掌握色谱法的分离原理，并熟悉色谱仪器的操作。

学习掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理与方法。

了解氢火焰检测器的基本原理。

二、 实验原理

气相色谱内标法适用于少量杂志的测定，或仅需要测定试样中的某些成分。用内标法测定是需要在实验中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件：（1）应是试样中不存在的物质；（2）内标物质的色谱峰位置，应位于被测组分峰附近；（3）其物理性质及物理化学性质应与被测物组分相近；（4）加入量应与被测组分含量相近。

设被测组分的质量为mi,在质量为m试样的试样中加入内标物质的质量为m，被测组分及内标物质的色谱峰面积分别为A、A；f、f和f分别为被测s isisi,s

组分、内标物质的质量校正因子和相对校正因子，有：

m=争Aim=^j,^jm，fAsAs

校正因子给内标法的应用带来了障碍，而通过配置混标溶液，可以避开质

量校正因子，用m：、A.、As、ms分别代替上式的mi、fi、As和ms，可以得到：

…fA f.矿…，

m=—j——m=—3__i—m

jfAsAs

可以两式相除校正因子带来的麻烦，也可以先计算出相对校正因子。

三、仪器与试剂

1.GC4001气相色谱仪；2.A4800色谱数据工作站；3.真空泵；4.漏斗；5.不锈钢色谱柱2mx3mm；6.氢气、空气、氮气高压钢瓶；7.皂膜流量计；8.微量注射器，川L,100pL；9.固定液：邻苯二甲酸二壬酯（DNP），色谱纯；10.担体：6201红色硅藻土，60?80目；11.甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯。

四、

实验条件

色谱柱，DB-5（10mX0.05mmX0.05um）；汽化室温度200°C；检测器温度200°C；柱温70C；进样量1uL；氢气流速3mL/min；空气流速300mL/min；分流比，20:1；

内标溶液、混合标准溶液配置和试样溶液配置

先取少量甲醇加入100mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，量取24mL丙酮于容量瓶中，称重，用甲醇定容，制成内标溶液。

取10mL内标液（含丙酮1.829g）加入50mL容量瓶，分别加入二氯甲烷（2.610g）、乙酸乙酯（4.390g），然后用甲醇定容至刻度即为混标。

取10mL内标溶液于50mL容量瓶中，然后移取适量试样溶液，用甲醇定容，即得到样品溶液。

测试样品

用正确的顺序装住、通气、打开电源和色谱工作站，建立新方法，设置好工作条件，待基线平稳后，依次进混标、样品、二氯甲烷单标、乙酸乙酯单标溶液。通过单标溶液，得到相应的保留时间，并以此确定混标和样品溶液中各峰归属，然后依据内标法计算样品溶液中二氯甲烷和乙酸乙酯浓度。

五、数据处理

试样中组分含量计算公式：

m= x^内sxm=Um

A内 As A内 内

其中，A、As表示样品和混标中相应组分峰面积，A内、A内s表示样品和混标中内标物质的峰面积，ms是混标中相应组分的质量。

样品溶液（左）和混标溶液（右）的色谱曲线

实验数据及其处理，各峰的归属通过保留时间定性，然后依据内标法的计算公式，计算样品中各组分含量。结果如下表：

组分

混标溶液

样品溶液

相对

校正

因子

保留时间

/min

峰面积

质量

保留时间

/min

峰面积

质量

内标丙酮

1.8051

1.829

1.8806

1.829

1

二氯甲烷

2.007

1213055.5

2.670

1.9780

36.32

乙酸乙酯

2.320

2715145.3

4.390

2.310

2061396.3

2.594

六、 结果与讨论

样品溶液中丙酮和乙酸乙酯的峰分离得很好，而混标样品的色谱图中，两个组分峰没能够完全分开，并且，混标中二氯甲烷的峰形不对称，所以峰面积的计算可能会有相对较大的偏差。造成混标溶液谱图的峰形不理想，认为应该是混标溶液受污染所致。

实验采用的是内标法。当试样中的所有组分不能完全出峰，或只要求测定试样中某个或某几个组分时，这是一个不错的选择。

内标物的选择条件：内标物与试样互溶且是试样中不存在的物质；内标物的色谱峰既处于待测组分附近，彼此又能很好地分开且不受其他峰十扰；加入量与待测量相近。

内标法的优缺点：优点是定量准确，操作条件不必严格控制，且不像归一化法那样在使用是有所限制；缺点是必须对