教案GPC法测定聚合物分子量及分子量分布 .pdfVIP

教案

授课题目GPC法测定聚合物的分子量及分子量分布授课类型实验课

首次授课时间学时

教学目标1.了解凝胶渗透色谱法（GPC）的基本原理。

2.掌握GPC法测定聚合物的分子量及分子量分布的实验技术。

3.初步掌握Waters1515-2414型凝胶渗透色谱的进样、数据处理等基

本操作。

重点与难点重点：凝胶渗透色谱仪的操作

难点：凝胶渗透色谱的工作原理

教学手段与方法教学手段——讲述

教学方法——指导练习法

教学过程：（包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等）

授课思路

凝胶渗透色谱法（gelpermeationchromatography,GPC）是利用高分子溶液通过填充有特种

凝胶的柱子把聚合物分子按尺寸大小进行分离的方法。GPC是液相色谱，能用于测定聚合物的

分子量及分子量分布，也能用于测定聚合物内小分子物质、聚合物支化度及共聚物组成等，以

及作为聚合物的分离和分级手段。

聚合物的分子量及分子量分布是聚合物性能的重要参数之一，它对聚合物的物理性能影响

很大。通过GPC法可实现对分子量及其分布的快速自动测定。因此，GPC至今已成为聚合物

材料一种必不可少的分析手段。

过程设计及时间分配

1.复习、引导（5分钟）

2.实验目的与实验原理（10分钟）

3.仪器与药品介绍（5分钟）

4.实验步骤（10分钟）

5.注意事项（5分钟）

6.指导学生独立完成实验

讲解要点及各部分具体内容

一、实验目的

1.了解凝胶渗透色谱法（GPC）的基本原理。

2.掌握GPC法测定聚合物的分子量及分子量分布的实验技术。

3.初步掌握Waters1515-2414型凝胶渗透色谱的进样、数据处理等基本操作。

二、实验原理

GPC的工作原理有各种说法，比较流行的是体积排除理论，因此GPC技术又被赋予另

一个名字——体积排除色谱（sizeexclusionchromatography,SEC）。

GPC法分离聚合物与沉淀分级法或溶解分解法不同。聚合物分子在溶液中依据其分子链

的柔性及聚合物分子与溶剂的相互作用，可取无规线团、棒状或球体等各种构象，其尺寸大

小与其分子量大小有关。GPC法是利用不同尺寸的聚合物分子在多孔填料中孔内外分布不同

而进行分离分级，而沉淀分级法或溶解分级法是依据溶解度与聚合物的分子量相关性分级。

在GPC分离的核心部件色谱柱内装有多孔性填料（称为凝胶或多孔微球），其孔径大小

有一定的分布，并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。当被分析的样品随着淋洗溶剂（流

动相）进入色谱柱后，体积很大的分子不能渗透到凝胶空穴中而受到排阻，最先流出色谱柱；

中等体积的分子可以渗透凝胶的一些大孔，而不能进入小孔，产生部分渗透作用，比体积大

的分子流出色谱柱的时间稍后；较小的分子能全部渗入凝胶内部的孔穴中，而最后流出色谱

柱。因此，聚合物淋出体积与其分子量有关，分子量越大，淋出体积越小。

色谱柱的总体积V包括三部分

t

V=V+V+V

tg0i

式中，V为填料的骨架体积；V为填料微粒紧密堆积后的粒间空隙；V为填料孔洞的

g0i

体积；（V+V）是聚合物分子可利用的空间。由于聚合物分子在填料孔内、外分布不同，故

0i