实验室常用坩埚及其使用注意事项课件.pptxVIP

实验室常用坩埚及其使用注意事项;能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。

铂坩埚适用于灼烧沉淀。;铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在

1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。;2、铂器皿的使用应遵守下列规则;（2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱

熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）;（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。;（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触

易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。;固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。;卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、

溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。;碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿

若放在碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化??纸时，不可使滤纸着火。;成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。

铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。;3、铂器皿的清洗方法;二、金坩埚

金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。

但金的熔点较低（1063℃），故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。

金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。;三、银坩埚;银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚

中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。

熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。

银坩埚不用于熔融硼砂。

使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。;3、浸提和洗涤

浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。

清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5）

，但不宜将器皿放在酸内长时间加热。

银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。;四、镍坩埚

镍的熔点为1450℃，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。

镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。;1、控温;3、特别注意;镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。

新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使

用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后再用蒸馏水洗涤，烘干使用。;五、铁坩埚;铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进行钝化处理，先用稀盐酸浸泡，然后用细砂纸轻擦，并用热水冲洗，接着放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟，再用水洗净，干燥，于300~400℃灼烧10min。;六、聚四氟乙烯坩埚;除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。;有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压

加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切削加工。;2、特别注意;七、瓷坩埚

化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的陶器，它的熔点较高（1410℃），可耐高温灼烧，如瓷坩埚可以加热至1200℃，灼烧后其质量变化很小，故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。;化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为（3~4）

×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作

中，应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象，以防破裂。;瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻

璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐