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微波消解-分光光度法测定固废中的总磷

黎莉

【摘要】本文研究利用微波程序升温法对固体废弃物样品进行消解,并采用偏钼酸铵分光光度法测定固体废弃物中总磷的含量.方法检出限为0.06mg/L,回收率为87.6％～105％,相对标准偏差小于6.2％.该方法简单、准确、稳定,可作为测定固废中总磷含量方法研究的参考.

【期刊名称】《现代仪器与医疗》

【年(卷),期】2012(018)006

【总页数】3页(P79-80,87)

【关键词】总磷;固废;微波消解;分光光度法

【作者】黎莉

【作者单位】镇江市环境监测中心站镇江212004

【正文语种】中文

【中图分类】O657.3;X7

固体废弃物（简称固废）是指在生产﹑生活和其他活动中产生的﹑丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态﹑半固态和置于容器中的气态物品﹑物质，及按法律﹑行政法规规定纳入固废管理的物品﹑物质[1]。按其来源不同

，主要分为工业废物﹑矿业废物﹑农业废物﹑城市垃圾﹑放射性废物和传染性废物等几大类。固废的管理主要是指控制其污染和实行资源化。随着生产规模的扩大

﹑生活水平的提高，固废的成分日益复杂，排放量逐年增多，已成为世界公认的

一大公害[2]。据《新世纪周刊》第8期报道，2010年2月9日，历时2年多完

成的第一次全国污染源普查结果出炉，污染源普查结果显示，农业成为主要污染源，其中总磷排放量为28.47万吨，占排放总量的67.4%。磷是引起水体富营养化的限制因子，固废的主要处理方式为填埋，磷可以通过渗滤液转移到水体中，加重水体的富营养化水平。通过对固废实际样品的测定结果分析，对固废渗滤液应加强监管，提高处理效率，降低其对环境的影响[3]。

固废中总磷通常以无机磷和有机磷形态存在。用常规加热消解法容易引起有机磷损失，且在消化过程中会产生大量酸雾，对实验室操作环境﹑大气环境及操作人员危害较大[4]。高压密闭消解虽可得到近乎微波消解的效率，但是耗时较长，增加工作量[5]。本法是参照《中国城镇建设行业标准》CJ/T104-1999法[6]用微波消解代替传统的加热消解[4]，对固废中总磷进行测定。消解常用试剂有硝酸﹑硫酸﹑盐酸﹑高氯酸﹑过氧化氢等[7]。根据《危险固废鉴别标准浸出毒性鉴别》附录s《固废金属元素分析的样品前处理微波辅助酸消解法》[8]规定只用硝酸。有文献报道[9]，在固废颗粒经微波消解的过程中，加入硝酸进行加热消解，在硝酸氧化下，难溶聚合磷酸盐和含磷有机物分解，形成正磷酸盐进入溶液，在酸性条件下，正磷酸盐与钒钼酸铵反应生成黄色多元杂多酸即钒铝磷酸盐，于420nm波长处进行比色测定，磷浓度在一定范围内服从比尔定律。1.1仪器和试剂

仪器Marsxpress微波消解仪（美国CEM公司）；723PC可见分光光度计

（上海欣茂公司）；ECH-1电控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。

试剂硝酸（HNO3），ρ=1.4g/mL；10%(m/V)碳酸钠（Na2CO3）溶液；

2g/L2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚指示剂，如有沉淀应过滤；钼酸铵溶液：钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液：将25g钼酸铵溶于400mL水中。偏钒酸铵（NH4VO3）溶液：将1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后，加入

250mL浓硝酸，冷却至室温。将钼酸铵溶液慢慢加入偏钒酸铵溶液中稀释至

1000mL，溶液颜色为浅黄色；磷标准使用液：吸取磷标准溶液500mk/kg(ppm)

（国家环境保护局标准研究所）10mL于250mL容量瓶中定容，此溶液磷含量为

20mg/L。

以上所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

实验结果

样品采集和制备固废采集自某处垃圾填埋场，样品制备方法见HJ/T20-

1998[10]。固废样品自然风干，过100目筛。准确称取5g左右样品，于105℃下烘干，恒重至±0.01g，计算废物的含水率。

标准曲线绘制分别吸取磷标准使用液20mg/L

0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.0mL加入7个

50mL容量瓶中，加水稀释至3/5处，滴加2,4-二硝基酚指示剂2滴，用10%碳酸钠溶液调至淡黄色，再加入10mL偏钒钼酸铵混合溶液后定容至50mL，即得0.00mg/L，0.40mg/L，0.80mg/L，1.60mg/L，2.40mg/L，3.20mg/L，

4.00mg/L磷标准系列溶液，室温下放置30min，在波长420nm处用3cm比色皿进行比色，读取吸收值。以吸收值为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制曲线