食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定标准文本.pdfVIP

食品接触材料及制品N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定

安全提醒:

a）各标准溶液配置时，需在通风良好的环境下进行。

b）各标准溶液废弃前按5.5.3的要求处理到所有N-亚硝胺类化合物均为未检出为止。

c）试验过程中应避免橡胶材质的物品（如手套、密封垫、切割工具等）带来的污染。

1范围

本标准规定了食品接触材料及制品中N-亚硝胺类化合物和N-亚硝胺可生成物的迁移量及释放量的

测定方法。

本标准适用于食品接触用橡胶材料及制品中N-亚硝胺类化合物和N-亚硝胺可生成物的迁移量、奶

嘴中N-亚硝胺类化合物和N-亚硝胺可生成物释放量的测定。

第一部分N-亚硝胺类化合物和N-亚硝胺可生成物迁移量的测定

第一法气相色谱-质谱法

2原理

迁移试验所得浸泡液中N-亚硝胺类化合物在碱性条件下经二氯甲烷萃取、浓缩后，采用气相色谱-

质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。

迁移试验所得浸泡液中可亚硝胺化物质，在酸性条件下与人工唾液中的亚硝酸盐反应生成N-亚硝

胺类化合物，N-亚硝胺类化合物在碱性条件下经二氯甲烷萃取、浓缩后，采用GC-MS测定，外标法定

量。

3试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂：所用试剂依据GB5009.156的规定。

3.1.2二氯甲烷（CHCl）：色谱纯，不含N-亚硝胺类化合物。

22

3.1.3盐酸（HCl）。

3.1.4氢氧化钠（NaOH）。

3.1.5无水乙醇（CHO）：色谱纯，不含N-亚硝胺类化合物。

26

3.1.6冰醋酸（CHO）：优级纯。

242

3.1.7碳酸氢钠（NaHCO）。

3

3.1.8氯化钠（NaCl）。

3.1.9碳酸钾（KCO）。

23

3.1.10亚硝酸钠（NaNO）。

2

3.1.11无水硫酸钠（NaSO）。

24

3.2试剂配制

3.2.1酸性、酒精类食品模拟物：按GB5009.156配制。

3.2.20.1mol/L盐酸溶液：按GB5009.156配制。

3.2.30.1mol/L氢氧化钠溶液：按GB5009.156配制。

3.2.41mol/L盐酸溶液：量取90mL盐酸加入水中，并定容至1000mL。

3.2.55mol/L氢氧化钠溶液：称取5.0g氢氧化钠于聚乙烯或聚四氟乙烯塑料烧杯中，加水溶解至250

mL。冷却后，转移到塑料(PET除外)瓶中，待用。

3.2.6人工唾液：按GB5009.156配制，或采购市售人工唾液。

3.3标准品

15种N-亚硝胺类化合物标准品：纯度均98%，参见附录A；或经国家认证并授予标准物质证书

的标准物质。

3.4标准溶液配制

3.4.1单一N-亚硝胺化合物标准储备液（1000mg/L）：准确称取单一N-亚硝胺化合物标准品各25

mg（精确至0.1mg），分别用无水乙醇溶解后转移至15个25mL棕色容量瓶中，定容至刻度，-18℃

避光保存，有效期为3个月。

3.4.2N-亚硝胺类化合物混合标准中间溶液（10.0mg/L）：分别移取15种单一N-亚硝胺化合物标准储

备液（1000mg/L）1.00mL于100mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，-18℃避光保存，有效

期3个月。

3.4.3

3.4.4N-亚硝胺类化合物混合标准中间溶液（1.00mg/L）：准确移取N-亚硝胺类化合物混合标准中间

溶液（10.0mg/L）5.00mL于50mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，-18℃避光保存，有效期

3个月。

3.4.5混合标准系列工作液：分别移取N-亚硝胺类化合物混合标准中间溶液（1.00mg/L）0.5

mL、1.00mL、2.00mL、3