羟基七元瓜环固相微萃取测定环境水体中的硝基苯酚异构体.pdf

第３９卷第３期贵州大学学报（自然科学版）Ｖｏｌ．３９Ｎｏ．３

２０２２年５月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ）Ｍａｙ．２０２２

文章编号１０００-５２６９（２０２２）０３-００４６-０６ＤＯＩ：１０．１５９５８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｇｄｘｂｚｒｂ．２０２２．０３．０８

羟基七元瓜环固相微萃取测定环境水体中的

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硝基苯酚异构体

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赵雨璇，董南，董美玉

（贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳５５００２５）

摘要：以单羟基七元瓜环（Ｑ［７］-ＯＨ）和端羟基聚二甲基硅氧烷（ＯＨ-ＰＤＭＳ）为固定相，利用溶胶-凝胶方法制

备了ＰＤＭＳ／Ｑ［７］-ＯＨ的固相微萃取搅拌棒（ｓｔｉｒ-ｂａｒｓｏｒｐｔｉｖｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＢＳＥ），建立了ＳＢＳＥ-高效液相色谱（ｈｉｇｈ

ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＨＰＬＣ）-二极管阵列检测器（ｄｉｏｄｅ-ａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒ，ＤＡＤ）对环境水样中３种硝基

苯酚异构体同时检测的分析方法。方法对萃取时间、溶液的ｐＨ值、盐离子浓度、解吸溶剂和解吸时间进行了优

化。在优化条件下，ＳＢＳＥ-ＨＰＬＣ-ＤＡＤ测定硝基苯酚异构体的线性范围为０.０１～１０.００ｍｇ／Ｌ，相关系数均大于

０.９９９７，检测限在０.００２～０.００６ｍｇ／Ｌ范围内，日内及日间精密度的相对标准偏差在２.９％～７.５％之间（Ｃ＝

０.８ｍｇ／Ｌ），３个加标浓度的平均相对回收率在７１.５％～１１６.８％范围内。方法灵敏、简便，可满足环境水样中硝

基苯酚异构体同时测定的要求。

关键词：单羟基取代七元瓜环；固相微萃取小棒；硝基苯酚异构体；高效液相色谱；环境水样

中图分类号：Ｏ６９；Ｏ６５７.７２文献标志码：Ａ

作为重要有机合成中间体的邻、间、对硝基苯题组提出，是一种新型微型化和绿色环保的样品前

酚在化工材料、农药和染料等工业领域有着广泛的处理技术。这种方法具有样品用量少、操作简单、

应用。它们已被证实为环境内分泌干扰物之一，被富集倍数高的特点，可以集成样品的吸附、解吸、进

［１］［９-１０］

联合国环境署列为环境必测项目之一。硝基苯样于一体，不使用或使用很少的有机溶剂。

酚在生产和使用过程中会随生活污水及工业废水ＳＰＭＥ有多种萃取形式，包括管内固相微萃取、固

进入环境水体，对动物、微生物、植物和人体健康造相微萃取纤维和固相微萃取搅拌棒（ｓｔｉｒ-ｂａｒ

成巨大的危害［２］。这几种异构体具有相似的物理ｓｏｒｐｔｉｖｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＢＳＥ）等。瓜环是一类人工合

化学性质，同时测定较难，从而一直是人们关注的成的新型大环化合物。亚甲基桥联不同数目的苷

课题。目前，环境水体中硝基苯酚的测定方法有色脲单元形成不同空腔大小的瓜环（Ｑ［ｎ］，ｎ＝５～

［３］