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亚磷酸三乙酯的连续化合成工艺

吴海峡，黄永升，黄会真，戴永明，谢涛，唐俊【摘要】摘要：研究了在微反应器中，连续合成亚磷酸三乙酯的新工艺。以氨气为缚酸剂，考查进料系统物料配比、酯化温度、溶剂量、停留时间、氨气量对反应的影响，并进一步优化工艺条件。结果表明：在优化的工艺条件下，制备的亚磷酸三乙酯纯度高；相比于反应釜，微反应器反应条件温和，产品收率高，生产效率以及安全性大大增加。

【期刊名称】安徽化工【年（卷），期】2018（044）001【总页数】4【关键词】亚磷酸三乙酯；反应釜；微反应器亚磷酸三乙酯是一种无色至淡黄色透明、易燃、有特殊气味的液体。作为一种重要的有机合成中间体，应用于农药、染料、医药等领域，也可用于染料和汽油添加剂，是一种用途极为广泛的精细有机化学品。目前，国内外生产亚磷酸三乙酯主要在釜式反应器中进行，采用一定溶剂中的三氯化磷在缚酸剂存在下和无水乙醇进行酯化反应制取（图1）。

将无水乙醇和缚酸剂放入低温反应釜中，然后缓慢滴加三氯化磷和溶剂的混合溶液；边滴加边搅拌，使之反应。反应过程中严格控制温度在10°C以下。三氯化磷滴加完后，继续搅拌0.5h，使之反应完全，过滤、浓缩、蒸馏。该方法中三氯化磷在釜式反应器中腐蚀严重，且釜式滴加反应的密封性差，易吸水发生副反应；并且反应过程中，三氯化磷滴加速度需要缓慢，若温升过快，将使收率很低，且存在一