免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的五氯苯酚.pdf

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第14卷第7期食品安全质量检测学报Vol.14No.7

2023年4月JournalofFoodSafetyandQualityApr.,2023

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1,21,231,2*

韩沐珂,尹杰,温凯,邵兵

(1.首都医科大学公共卫生学院,北京100069;2.北京市疾病预防控制中心,食物中毒诊断溯源技术北京市

重点实验室,北京100013;3.中国农业大学动物医学院,北京100000)

摘要:目的构建复合免疫亲和柱净化,高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-

tandemmassspectrometry,HPLC-MS/MS)测定母乳中五氯苯酚残留的分析方法。方法母乳样品用5%三乙胺

乙腈水(7:3,V/V)提取,经免疫亲和柱特异性净化,以含0.05%氟化铵的甲醇和含0.05%氟化铵的超纯水为流动

相,梯度洗脱,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱分离,多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式检

测,内标法定量分析。结果五氯苯酚在0.02~20.00μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数达0.9998;在

低、中、高3个不同加标浓度下,回收率在98.72%~106.95%之间,相对标准偏差小于6.09%,基质效应在

94.45%~101.61%之间;方法的检出限为0.008μg/L,定量限为0.02μg/L。免疫亲和柱在该实验条件下至少可

重复使用8次,降低87%以上的实验成本。结论本方法基于免疫亲和柱对样品进行特异性净化,重现性好、

准确度高,能够有效地分离和检测母乳中的五氯苯酚残留,可应用于母乳样品中五氯苯酚的定性定量检测。

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;五氯苯酚;免疫亲和柱;母乳

Determinationofpentachlorophenolinbreastmilkbyimmunoaffinitycolumn

coupledwithhighperformanceliquidchromatography-tandem

massspectrometry

1,21,231,2*

HANMu-Ke,YINJie,WENKai,SHAOBing

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