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GB/TXXXXX—XXXX
纺织品水萃取液pH值的测定
1范围
本标准规定了纺织品水萃取液pH值的测定方法。
本标准适用于各种纺织品(如纤维,纱线,织物等)。
注:羽绒和絮片等填充物可参照本标准执行。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的
各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008ISO3696:1987,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
pH值pHvalue
水萃取液中氢离子浓度的负对数。
4原理
室温下,用带有玻璃电极的pH计测定纺织品水萃取液的pH值。
5试剂
所有试剂均为分析纯。
5.1蒸馏水或去离子水,至少满足GB/T6682三级水的要求,pH值在5.0~7.5之间。第一次使用前应检验水的pH值。如果pH值不在规定的范围内,可用化学性质稳定的玻璃器皿重新蒸馏。酸或有机物质可以通过蒸馏1g/L的高锰酸钾和4g/L的氢氧化钠溶液的方式去除。碱(例如氨存在时)可以通过蒸馏稀硫酸去除。如果蒸馏水不是三级水,可在烧杯中以适当的速率将100mL蒸馏水煮沸(10土1)min,盖上盖子冷却至室温。
5.2氯化钾溶液,0.1mol/L,用蒸馏水或去离子水(5.1)配制
5.3缓冲溶液,用于测定前校准pH计。可参照附录A的规定制备或直接购买,与待测溶液的pH值相近。推荐使用的缓冲溶液pH值在4、7和9左右。
6仪器设备
6.1具塞玻璃或聚丙烯烧瓶:250mL,化学性质稳定,用于制备水萃取液。注:建议所用的玻璃器皿仅用于本试验,并单独放置。
6.2机械振荡器:能进行旋转或往复运动以保证样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换,往复式速率至少为60次/min,旋转式速率至少为30周/min。
6.3烧杯:150mL,化学性质稳定。
GB/TXXXXX—XXXX
6.4玻璃棒:化学性质稳定。
6.5量筒:100mL,化学性质稳定。
6.6pH计:配备玻璃电极,分辨率至少0.01pH单位。推荐带有温度补偿的pH计。
6.7天平:分辨率至少0.01g。
6.8容量瓶:1L,A级。
7试样制备
7.1从批量大样中选取有代表性的实验室样品,其数量应满足全部测试样品。将样品剪成约5mmx5mm的碎片,或者便于样品能够迅速润湿的尺寸。
7.2为了避免污染,尽量少用手接触样品。每个测试样品准备2个平行样,每个平行样称取(2.00士0.05)g。
8测量步骤
8.1萃取液的制备
在室温下制备试样的萃取液:在具塞烧瓶(6.1)中加人一份试样和100mL氯化钾溶液(5.2),盖紧瓶塞,用手充分摇动片刻,使样品完全湿润。将烧瓶置于机械振荡器(6.2)上振2h士5min。
注1:室温一般控制在10℃~30℃范围内。
注2:如果实验室能够确认振荡2h与振荡1h的试验结果无明显差异,可采用振荡1h进行测定。
8.2水萃取液pH值的测量
记录萃取液的温度。
根据仪器生产说明,在萃取液温度下用两种或三种缓冲溶液校准pH计。
把玻璃电极浸没到同一萃取液中数次,直到pH示值稳定。
将第一份萃取液倒入烧杯,迅速把电极浸没到液面下至少10mm的深度,用玻璃棒轻轻地搅拌溶液直到pH示值稳定(本次测定值不记录)。
再取第一份萃取液倒入另一个烧杯,迅速把电极(不清洗)浸没到液面下至少10mm的深度,静置直到pH示值稳定,记录该pH值作为第一个测量数值。
取第二份萃取液倒入另一个烧杯,迅速把电极(不清洗)浸没到液面下至少10mm的深度,静置直到pH示值稳定,记录该pH值作为第二个测量数值。
9计算
如果两个pH测量值之间差异(精确到0.1)大于0.2,则另取其他试样重新测试,直到得到两个有效的测量值,计算其平均值。
10精密度
九个实验室联合对7个试样进行试验,经统计分析后得到下列结果:
使用氯化钾溶液(5.2)作为萃取介质:再现性限R=1.1pH单位。
注:数据统计分析参照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法
重复性与再现性的基本方法》。
11试验报告
试验报告应
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